卟啉化合物综合实验课件

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时间:2018-10-15

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1、卟啉化合物卟啉化合物简介叶绿素卟吩卟啉分子聚集体21世纪化学的研究方向:1.创造新物质,研究单个分子的物理、化学性质,以及分子间的化学变化2.以分子结构为单元,构筑各种复杂的、完美结构与功能为一体的分子组装体,从分子以上层次揭示结构和功能的关系,架起化学与生命科学、材料科学之间的纽带。气/水界面上组装蜂窝状结构非水溶液中组装得到的囊泡结构卟啉化合物的合成原理(一步法)丙酸吡咯meso-四苯基卟啉1:3:4+丙酸+卟啉化合物的分离柱层析(俗称过柱子)采用的淋洗液选择依据:极性由小到大卟啉的淋洗液:氯仿,用甲醇或者乙醇调极性1.卟啉1:用纯氯仿淋洗2.卟啉2:先用

2、氯仿淋洗下第一色带,再用CHCl3:CH3OH(v/v)=95:1淋洗第二色带(即产物)详细的合成步骤:(1)H2TPP的合成:取75mL丙酸和2mL(0.02mol)苯甲醛置于250mL三口圆底烧瓶中,搅拌并加热(~100V),当溶液开始沸腾时用恒压滴液漏斗将1.4mL(0.04mol)吡咯逐滴加入,~10min加完,继续回流30min,冷却至室温,抽滤,得紫色晶体。先用无水乙醇洗涤,后蒸馏水洗涤2~3次,再用无水乙醇洗涤2-3次,抽干,转移到表面皿上置于真空干燥器中~10h以除去吸附的丙酸,得产品0.7g,产率~20%。将所得产品用最少量的氯仿溶解后,用2

3、00-300目的硅胶过柱分离,收集红色溶液,用减压蒸出氯仿(注意回收!不要乱倒!有毒!!!),将所得固体再用极少量的氯仿溶解,沿着器壁慢慢加入少量甲醇,静置,重结晶,得亮紫色的固体。具体分离方法:两种卟啉的表征1.紫外-可见光谱分析:普带特征:大约在420nm处有一个尖锐的强吸收峰(soret带),另外还有四个小的Q带吸收峰2.红外光谱分析:利用KBr压片的方法,分析谱图中出现的主要振动吸收峰

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