材料合成与制备技术ch2

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1、第二章无机合成技术2本章主要内容本章主要介绍无机合成的一些基本技术：惰性气氛中的操作真空技术高温技术低温技术电解技术高压技术等。32.1惰性气氛中的操作在处理对空气敏感物质时，需要阻止空气与物质接触，这就需要在惰性气氛中操作。手套袋手套箱42.1.1手套袋对于全部装置都要提供惰性气氛保护的化学操作，可在充满惰性气体的透明聚乙烯袋中进行，这是常用的方法。袋子带有向内的手套，以利于在袋内操作物体（右图）。图2-1-1手套袋示意图52.1.2手套箱在惰性气氛中处理物质，手套箱是最方便的设备之一，且它有提供极端“清洁”（除去氧

2、、水等）气氛的潜在能力。不能在手套袋中处理的大的物体常常能在手套箱中处理；但是必须花费很大的努力才能保持手套箱处于满意的工作状态。6图2-1-2惰性气氛箱注意事项常检查手套是否有小孔有挥发性物质存在时不要工作箱子内部必须保持清洁除氧、除湿操作室锁气室异丁橡胶热的活性铜分子筛7在市场上可买到各式各样的手套箱。82.2真空技术一些技术要求的真空度：真空过滤：103Pa；冷冻干燥：几Pa；真空烧结：10-3Pa。SEM：10-2-10-3Pa；XRD：10-8Pa；92.2.1真空度和真空区域的划分（1）真空度的单位“真空”

3、是指在指定的空间内压力低于101325Pa的气体状态。“真空度”用来表示真空状态下气体的稀薄程度，通常用压力表示。10压力的单位过去一般用“托”（Torr）表示，是为纪念Torricelli而命名的，现在规定用国际单位制中的压力单位，即帕［斯卡］（Pa）表示。1托=1mmHg柱=1/760标准大气压=133.32Pa托里切利帕斯卡11（2）真空区域的划分低真空：105Pa-102Pa中真空：102Pa-10-1Pa高真空：10-1Pa-10-5Pa超高真空：≤10-5Pa122.2.2真空的特点和应用（1）排除了空气的

4、不良影响，可防止金属氧化、物体腐烂。（2）除去或减少气体、杂质污染，提供清洁条件。（3）减少气体分子之间的碰撞次数。（4）真空的绝热性强。（5）可降低物质的沸点或气化点。13真空因有上述特点，故应用十分广泛。如：宇航环境的模拟，加速器技术，可控热核反应技术，真空输送，真空过滤，真空干燥，真空蒸馏，真空制盐，真空浓缩，真空除臭，真空结晶，冷冻干燥，真空浸渍，真空调湿，真空渗金属，真空热处理，真空离子氮化，真空制冷，真空烧结，真空熔炼，真空镀膜，低温绝热等等。真空的应用142.2.3真空中的气体分子特性1、气体定律（1）理

5、想气体状态方程（2）波义耳－马略特定律：PV＝C1m（3）盖－吕萨克定律：V＝C2T（4）查理定律：P＝C3T（5）道尔顿定律：P＝P1＋P2＋…＋Pn（6）阿佛加德罗常数R152、气体分子的平均自由程一个气体分子相邻前后两次碰撞所经历的路程称为自由程。所有气体分子前后两次碰撞所经历的路程平均值称为平均自由程。气体平均自由程的经验计算式:气体压力与平均自由程关系？肖节伦德常数16临界温度：每一种气体都有一个特定的温度，在这个温度以上，无论怎样压缩，气体也不会液化，这个温度叫做气体的临界温度。常见气体的临界温度？3、饱和

6、蒸汽压1718气体与蒸汽：温度高于临界温度的气态物质称为气体，而低于临界温度的气态物质称为蒸汽。通常以室温为标准来区分物质是气体还是蒸汽。饱和蒸汽压：指单位时间内蒸发出来的分子数与凝结在器壁和回到蒸发物质中的分子数相等时的物质蒸汽压。194、气体在真空容器中的流动粘性流与分子流：当容器的尺寸远大于分子的平均自由程时，气体在真空容器中的流动以分子之间的碰撞为主，称为“粘性流”；反之，以分子与器壁的碰撞为主，称为“分子流”。粘性流和分子流与气体压力的关系？202.2.4真空的获得目前真空技术所涉及的压力范围为105Pa－1

7、0-13Pa，这样宽的压力范围是任何一种获得真空的设备——真空泵都不能单独实现的，因而需要用不同结构的真空泵来实现。211．机械真空泵利用转动或滑动等机械运动获得真空的泵叫机械真空泵，可分为以下几种类型：（1）往复真空泵（单级103Pa，双级10Pa）（2）水环真空泵（单级103Pa，双级102Pa）（3）油封旋转式真空泵（单级10－1Pa，双级10－2Pa）（4）罗茨真空泵（10－2Pa，102～1Pa抽速较大）（5）涡轮分子泵（10－8Pa）22往复真空泵极限真空为103Pa工作方式是连续还是间歇？23水环真空泵极

8、限真空为103（2000～4000）Pa工作方式是连续还是间歇？24旋片式真空泵极限真空为10-1Pa工作方式是连续还是间歇？25罗茨真空泵极限真空为10-2Pa工作方式是连续还是间歇？2627282．蒸气流泵它是利用液体的蒸气流作为工作介质的真空泵。根据蒸气流对被抽气体的作用方法可分为以下三种类型：（1）扩散泵（10－1～10－