溶剂热生长技术制备金属硫族化合物纳米材料及其性能的研究

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1、福建师范大学硕士学位论文y996252摘要纳米材料在电子、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要应用而引起人们的高度重视。本文主要采用溶剂热生长技术制备金属硫族化合物纳米材料并对其光学性能进行研究。在第一章中，对纳米材料的基本内涵、发展历史、结构及其特性、结构表征方法以及应用前景作了较为全面和具体的论述；介绍了化学制备一维无机纳米材料的方法可划分为气相生长、溶液生长和固相生长三大类，根据反应和生长条件的不同，又可细分为11种，重点阐述了各种不同制备方法的特征，针对各方法列举了若干实例，并对化学合成的未来发展前景作了展望；综述了近几年来以水热法及

2、以此基础上发展起来的溶剂热生长技术在一系列重要的金属氧化物、硫族化合物纳米微粒的制备与尺寸和形状控制及其在生长机理中的应用。在第二章中，以水解法合成7_,nO的前驱体(Zrl2(OH)2C03)；以溶剂热生长技术制备纳米材料ZnS、ZnSe前驱体(Zn(en)2S、Zn(ea)3Se，en为乙二胺)，以TG、IR等测试表明乙二胺与中心离子Zn2+通过配位键结合。以制得的纳米ZnE(E=O、S、se)的前驱体为母体，在氮气氛中，煅烧至一定的温度热分解可制得纳米ZnO，ZnS，ZnSe；以TEM、ED、XRD初步研究了以上纳米微粒的形貌、结构，结果表明Z

3、nO呈颗粒状，ZnS，7roSe均为纳米棒构型，三者均属六方晶系纤锌矿型。溶胶提拉法，在导电玻璃(ITO)基体上制备出znE纳米微糕2／ITO复合膜，并研究其光学特性。在第三章中，以草酸为电解液，利用二次阳极氧化法制各多孔氧化铝模板(AAO)；以溶剂热生长技术将Zn(en)2S自组装在AAO模板上可获得平均直径约为50nm，直径分布很窄的Zn(en)2S纳米棒阵列；然后以制得Zn(en)2S氧化铝模板为自i『驱体，在惰住气氛中锻烧_至750'c，去除模板后可得到长度基本一致ZnS纳米线阵列。在第四章中，以有机溶剂热生长技术(SolvothennalT

4、echnique)在1800C乙二胺(％)溶液中以SbCl3与碱金属硒化物Cs2Se和se在密闭容器中反应7d，制备出新的硫族化合物CsSb2(Se2)o．5Se3．以单晶x射线衍射技术解得晶体结构属三斜晶系，空间群为尸l，晶胞数据a--0．6530(2)iral，／m-0．7071(3)nm,c=O．9799(4)nm，a=80．37(3)。，p=86．280)。，f74．610)。，V=0．4300(3)nm3。Z=2。关键词一维纳米材料；溶剂热；氧化铝模板；纳米阵列；硫族化合物：晶体结构；光致发光；福建师范大学硕士学位论文中文文摘纳米材料学是一

5、门新兴的学科，有着十分广阔和诱人的发展前景。纳米材料，是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸范围(1．100nm)的材料，因此，按照维度可以划分为三类。即：--维纳米材料，一维纳米材料，零维纳米材料。随着纳米材料的不断发展，研究内涵不断拓宽，研究的对象也不断丰富，已不仅仅涉及到纳米颗粒、颗粒膜、多层膜、纳米线、纳米棒，而且也涉及到无实体的纳米空间结构材料，如碳纳米管，维孔和介孔材料，有序纳米结构及其组装体系材料等。纳米颗粒、纳米线，纳米棒、纳米管、纳米带等纳米材料，由于其特殊的光、电、磁、电化学等性质，被广泛应用于催化、电极、电子器件，光学、陶瓷、生

6、物和医药等。在本文的绪论中，第一节对纳米材料的基本内涵、发展历史、结构及其特性、结构表征方法以及应用前景作了较为全面和具体的论述；第二节介绍了化学制备包括元素、氧化物、氮化物、碳化物、硫族化合物在内的各族一维无机纳米材料的方法可划分为气相生长、溶液生长和固相生长三大类，根据反应和生长条件以及生长机理的不同，又可细分为11种，重点阐述了各种不同制备方法的特征，针对各方法列举了若干实例。目前，合成高质量，尺寸可控的无机纳米线这一研究领域还相当活跃。毫无疑问，可以预见将会有更多的无机纳米线被合成及表征出来，新的材料合成方法也会不断的涌现，化学方法在制备～维

7、无机纳米材料上将有着更为广阔的前景。第三节综述了近几年来以水热法及以此基础上发展起来的溶剂热生长技术在一系列重要的金属氧化物、硫族化合物纳米微粒的制备与尺寸和形状控制及其在生长机理中的应用。纳米微粒的合成涉及到分子尺度内的成键，以及从微观上稳定微粒并控制粒子尺寸。水热和溶剂热合成技术作为发展中的制备方法，在纳米微粒的液相合成和低维材料合成与控制方面已显示出其独特的魅力。利用水热与溶剂热反应体系，结合自己的需要，选择合适的溶剂，原料以及溶剂热条件可设计出新型无机纳米功能材料的合成路线，该方法在实际中将得到更为广泛的应用。制备纳米线的关键是控制纳米线的尺

8、寸、形状、结构及其性能。随着对纳米材料研究的不断深入，人们对纳米材料的认识也会更贴近其本质，纳米材料的制各方