三五菊胶囊制备工艺研究

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1、．。!．竺竺!兰查竺苎竺竺竺竺竺兰一一一表1线性范围No123456含量(rag)0．0460．0690．0920．1150．1380．161吸光度(A)0．2370．4210．5780．7350．9211．101以吸光度对含量进行回归，得标准曲线方程：y=7．4248x-0．103r=O．9995以吸光度对含量作图，得一直线，见图1吸光度1．2l0．8旺6o．4n2O0n05n1n15n2圈1三七皂苷Rl吸光度噌量曲线匿以上结果表明，在0，046～0．161mg范围内，三七皂苷R。吸光度与含量有良好的线性关系。2．1．1．

2、4准确度试验加入一定量对照品溶液于已知含量的样品溶液16倍75％7,醇提取液(1小时，1次)中，按上述含量测定方法进行含量测定，结果见表2。。‘表2准确度试验样品编号等加入(rag量)嚣实测(ra加入g)量警R(％)SDLm到恤g，LM懦，l23450．05340．06900．II鹊0．065494．770．05340．06900．12150．068198．660．05340．06900．11770．064393．172，40．05340．0690O．11960．066295．920．05340．06900．12070．06

3、7397．5211：!塑!!：!!!!!：丝!!!：!塑!!!：丝6蜜■}方韩?与培

4、■2．1．1．5稳定性试验取6倍75％乙醇提取液(1小时，1次)，按上述含量测定方法显色后，每隔5分钟测定一次，结果见表3。结果表明样品溶液显色后30分钟内吸光度比较稳定，30分钟后吸光度较0分钟明显下降，故显色后应在30分钟内进行测定。表3稳定性试验2．1．1．6样品的含量测定供试品溶液的制备同2．1．1．2，用lOml注射器作层析管，内装3cmhmberlite-XAD-2大孔树脂，上加icm中性氧化铝。先用25m170％乙醇洗柱，弃去

5、洗脱液，再用25ml水洗柱，弃去洗脱液，精确加入1．Oml已处理好的供试品溶液，先用25ml水洗柱，弃去洗脱液，再用25m170％7__,醇洗脱三七总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置60"C水浴挥干，加入5％香草醛冰醋酸溶液(新配制)0．2ml，再加高氯酸0．8ml，混匀后移入5ml带塞刻度离心管，于60"(2水浴上加热10分钟，取出，立即用冰浴冷却后，加入冰醋酸5．Oml。同法做空自与对照品。照分光光度法“”在560hm波长处以空白调零，测定吸收度。2．1

6、1．7重现性试验按上述含量测定方法，分别于同一天的不同时间、不同天对

7、16倍75％乙醇提取液(1小时，1次)进行含量测定，结果见表4。结果表明，该含量测定方法重现性较好。表4重现性试验2．1．2提取工艺筛选2．1．2．1吸水率的测定取药材66克，加入20倍的水，浸泡24小时，称取液体体积，结果：1120毫升。吸水率=(66．20-1120)／66=3吸水率为3倍。酵吸收率，取药材66克，加入10倍的醇，浸泡24小时，称取液体体积，结果：475毫升。吸醇率=(66．10-475)／66=2．8吸醇率为2．8倍。7—fI■曩珥恢拳—叫鼻习

8、士尊H乞髓曙乞2．1．2．2单因素实验(1)不同溶媒用量对

9、指标的影响将提取次数固定为1次，提取时间固定为1小时，乙醇浓度固定为75％，不浸泡，分别以4倍、6倍、8倍、lO倍、12倍、16倍于药材的溶媒量进行提取，考察不同溶媒量对指标的影响。结果见表5、图2。结果表明不f可溶媒用量对指标的影响较大。表5不同溶媒量对指标的影响溶媒量(倍)三七总皂苷含量(mg／g生药)4681012162．26384．43134．822511．66626．31628．9812含量(=g／g生药)02468lO12141618倍数圈2不同溶媒量对指标的影响(2)不同溶媒浓度对指标的影响将提取次数固定为1次

10、，提取时间固定为l小时，溶媒量固定为8倍，不浸泡，分别用水、35％、55％、75％、95％乙醇进行提取，考察不同溶媒浓度对指标的影响。结果见表6、图3。结果表明溶媒浓度对指标的影响较大。842O8642O曩I■E分吉‘与培411-表6不同溶媒浓度对指标的影响乙醇浓度(％)三七总皂苷含量(mg／g生药)水355575952．90223．36464．17482．85852．1843含量(mg／g生药)OO．25O．50．75乙醇浓度(％)图3不同溶媒浓度对指标的影响(3)不同提取时间对指标的影响将提取次数固定为1次，提取溶媒量固

11、定为8倍，浓度固定为75％，不浸泡，分别以0．5、l、1．5、2、2．5、3、3．5、4小时进行提取，考察不同时间对指标的影响。结果见表7、图4。结果表明不同提取时间对指标的影响较大。表7不同提取时间对指标的影响时间(h)三七总皂苷含量(mg／g生药)O．51．01．52．O2．53．03