卫生学检验有毒物质测定课件

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1、食品中有害物质的测定食品从种植、生长到收获的整个生产过程，以及在储运、加工、销售、烹调到食用的各个中间环节都有可能受到有害物质的污染；1.有害元素:大量废水、废气和废渣的排放2.农药：大量使用毒性大、残留期长的农药。3.食品加工方法不当产生的有害物质4.细菌、霉菌及霉菌毒素污染的食物5.来自包装材料的有害物质第一节食品中农药残留量的测定食品中农药残留指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原味、有毒代谢物、降解物和杂质。此外，一些农药在环境中相当稳定，残留期长，加上反复使用，在环境中积累增多，通过食物链

2、的作用，富集在动物体内，形成动物性食品中的农药残留。一、食品中农药残留检验的特点农药作为对人体有害的物质，在食品中残留的检验是有其特点的。第一，农药不是食品的固有成分，它在食品中的残留含量很低，一般以mg/kg或ug/kg计量。第二,由于食品样品基底成分复杂，而且其含量水平往往大大高于农药残留的含量，因此在测定时，样品基底物质很容易对测定产生干扰。基于以上的特点。对农药残留分析，无论在样品前处理方面还是在分析技术方面，都提出出了较高的要求。二、样品前处理食品中农药残留分析的样品前处理一般包括三个步骤，即提取

3、（separation)、净化（clean-up）和浓缩(concentration）（一）提取：提取指通过适当的方法，把待测物从样品基底分离出来并转移至溶液中。（1）漂洗法：用一种易溶解且只溶解待测农药的溶液漂洗样品。该法操作简单，适合提取未加工果实、蔬菜和谷物等样品中不被组织吸收的农药。当农药进入作物较深组织时，则提取不完全。（2）捣碎法将样品和提取溶剂一起放入捣碎器中，在捣碎样品的同时，样品中待测物与溶剂接触并转移至提取溶剂中。（3）索氏提取法借助索氏提取器，把样品放入提取筒中，选用合适的溶剂反复抽提

4、。其最大的优点是提取效率高。但是此法所用时间很长，常常需要数小时，甚至达24h，因此在实际样品测定中用得并不多。（4）加速溶剂萃取法（accelertedsolventextraction,ASE）20世纪末发展起来的一种新颖的样品提取分离技术。将样品置于密闭的萃取室中，在高压条件下加热，用有机溶剂或水来提取待测物，主要用于固体和半固体样品中有机物的分离提取，也可用于金属有机物的分离提取。加速溶剂萃取法的主要特点在于；萃取效率高，和可靠的经典方法索氏提取法相比较，两者的结果有较好的一致性。萃取时间短，一般3

5、min～20min可以完成一个萃取周期。（二）净化方法1.柱色谱法：吸附柱原理。该法的优点是净化效果好，但操作麻烦，溶剂的使用量大。2.液-液萃取法根据液-液分配原理进行样品提取液的净化，要求待测物和欲排除的杂质在溶解度方面有足够的差异，选择互不相溶的两相溶剂，必要时可以加入无机盐溶液。通过萃取和反萃取，达到排除杂质的目的。此法简单可靠，是常用的方法。3.皂化法食品样品中往往含有大量的脂肪而使测定受到干扰，除去脂肪是食品检验经常要面对的棘手的问题。皂化法的主要目的是除去样品提取液中的脂肪。该法用碱使油脂水解

6、生成溶于水的脂肪酸盐和甘油，而不再溶于弱极性的有机溶剂，达到分离净化的目的。4.磺化法其主要目的也是消除脂肪的干扰。脂肪和浓硫酸作用，在分子末端引入磺酸基团，由于磺酸基团的极性很大，使得带有磺酸基团的脂肪分子能够溶解于水和酸溶液，原来存在于有机溶剂中的脂肪分子进人浓硫酸中，达到净化脂防的目的。5.纸色谱法和薄层色谱法纸色谱和薄层色谱也可以用来进行样品液的净化处理。把样品液点样于滤纸或薄层板上，展开进行分离。6.固相萃取法(snldplaseextract,SPE)使用商品固相萃取小柱来进行样品液净化浓缩的方

7、法。7.凝胶渗透色谱法(gelpermeationchromatgraphy,GPC)按分子量大小来进行分离净化的样品前处理技术。在净化过程中，随着淋洗液的冲洗，分子量小的物质先进入凝胶颗粒内部的小孔径中，然后游离出来。分子量大的物质则不能进入凝胶颗粒内部的小孔径中，在相对大的孔径里移动，其直接从凝胶颗粒之间的缝隙中流过。最后按分子量大小顺序流出，分子量大的先行流出，分于量小的落在后面，根据需要分段收集．便可以排除干扰，达到净化的目的。（三）浓缩浓缩指缩小样品处理液的体积。浓缩使将用于分析的溶液体积降到最小

8、，以增加检出率。1.直接水浴浓缩法将需要浓缩的样品处理液置于蒸发皿中，加热使溶剂挥发，溶液体积缩小。此方法简单易行，不需要特殊的设备。但是挥发性强。2.气流吹蒸浓缩法将需要浓缩的样品处理液置于试管中，用空气或氮气流吹佛液体的表面，带走溶剂分子，溶液的体积减少，达到浓缩的目的。3.减压蒸馏浓缩法将需要浓缩的样液置于专门的仪器装置中，抽气降低装置中压力。在低于大气压的条件下，溶剂的沸点降低，挥发加快，再辅以水浴加温，