28、混合离子的分离与鉴定

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1、实验混合离子的分离鉴定主要内容一、分离鉴定相关知识二、教学目的三、教学重点四、教学难点五、实验内容1、离子鉴定的内涵离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。一、分离鉴定相关知识例：Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀Pb2++2Cl-==PbCl2↓(白色)Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5Pb2++CrO42-==PbCrO4↓(黄色)Ksp(P

2、bCrO4)＝2.8×10-l3当溶液中含有少量Pb2+时，加入稀HCl不能产生PbCl2沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成PbCrO4沉淀，溶液中含有的少量Pb2+，可被鉴定。生成PbCrO4的反应为Pb2+的鉴定反应。因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11P144选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有NH4+与强碱作用

3、而放出NH3气。该反应是鉴定NH4+的特效反应，强碱就是鉴定NH4+的特效试剂。然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离目的。2、常见阳离子的分离与鉴定金属元素较多，因而由它们形成的阳离子数目也较多。最常见的阳离子大约有二十余种。在阳离子的鉴定反应中，相互干扰的情况较多，很少能采用分别分析法，大都需要采用系统分析法。完整且经典的阳离子分组法是硫

4、化氢系统分组法，根据硫化物的溶解度不同将阳离子分成五组。此方法的优点是系统性强，分离方法比较严密；不足之处是试剂组H2S、(NH4)2S有臭味并有毒，分析步骤也比较繁杂。在分析已知混合阳离子体系时，如果能用别的方法分离干扰离子，则最好不用或少用硫化氢系统。常用的非硫化氢系统的离子分离方法主要是利用氯化物、硫酸盐是否沉淀，氢氧化物是否具有两性，以及它们能否生成氨配合物等。绝大多数金属的氯化物易溶于水，只有AgCl、Hg2Cl2、PbCl2难溶；AgCl可溶于NH3·H2O；PbCl2的溶解度较大，并易溶于热水，在Pb2+浓

5、度大时才析出沉淀。绝大多数硫酸盐易溶于水，只有Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Hg22+的硫酸盐难溶于水；CaSO4的溶解度较大，只有当Ca2+浓度很大时才析出沉淀；PbSO4可溶于NH4Ac。能形成两性氢氧化物的金属离子有Al3+、Cr3+、Zn2+、Pb2+、Sb3+（锑）、Sn2+、Sn4+、Cu2+；在这些离子的溶液中加入适量NaOH时，出现相应的氢氧化物沉淀；加入过量NaOH后它们又会溶解成多羟基配离子，除Ag+、Hg2+、Hg22+离子加入NaOH后生成氧化物沉淀外，其余均生成相应的氢氧化物沉淀。值得

6、注意的是，Fe(OH)2和Mn(OH)2的还原性很强，在空气中极易被氧化成Fe(OH)3和MnO(OH)2。在Ag+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+溶液中加入适量NH3·H2O时，形成相应的碱式盐或氢氧化物(Ag+形成氧化物)沉淀，它们全都溶于过量NH3·H2O，生成相应的氨配离子；其中[Co(NH3)6]2+易被空气氧化成[Co(NH3)6]3+。其他的金属离子，除HgCl2生成HgNH2Cl，Hg2Cl2生成HgNH2Cl和Hg外，绝大多数在加入氨水时生成相应的氢氧化物沉淀，并且不会溶于过量NH3·

7、H2O。3、常见阴离子的分离与鉴定由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析的方法，只有少数相互有干扰的离子才采用系统分析法。（1）用pH试纸测试未知试液的酸碱性如果溶液呈酸性，哪些离子不可能存在？如果试液呈碱性或中性，可取试液数滴，用3mol·dm-3-H2SO4/HCl酸化并水浴加热。若无气体产生，表示CO32-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-等离子不存在；如果有气体产生，则可根据气体的颜色、臭味和性质初步判断哪些阴离子可能存在。(2)钡组阴离子的检

8、验在离心试管中加入几滴未知液，加入1~2滴1mol·dm-3BaCl2溶液，观察有无沉淀产生。如果有白色沉淀产生，可能有SO42-、SO32-、PO43-、CO32-等离子(S2O32-的浓度大时才会产生BaS2O3沉淀)。离心分离，在沉淀中加入数滴6mol·dm-3HCl，根据沉淀是否溶解，进一步判断哪些离子可能存