酸化膨润土制备及其催化活性评价

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1、酸化膨润土的制备及其催化活性评价一、目的与要求1.了解酸化膨润土催化剂的制备方法。2.了解脉冲式微型催化反应器的装置特点。3.通过异丙醇脱水反应催化活性的测定，掌握用脉冲式微型催化反应器评价固体颗粒催化活性的一般方法。二、基本原理1.酸化膨润土催化剂的制备原理膨润土是以蒙脱石为主的天然层状铝硅酸盐，在与反应的过程中，膨润土是结晶八面体中的Al3+、Mg2+、Fe3+及Fe2+等可交换性金属离子被半径很小的H+离子部分置换，因此经酸化处理后的膨润土。酸强度及酸量大幅度提高，成为一种酸催化剂。2.脉冲式微型催化原理脉

2、冲催化技术是研究催化剂反应动力学特性的微量技术之一。它将色谱技术应用于催化反应研究，不但使催化反应器的微型化成可能，而且利用色谱法分离效率高、检测灵敏度高及分析速度快等特点，使催化反应的研究结果更加准确和精密，且操作简单，获取数据快，从而使催化反应的研究进入了一个新阶段，为新型催化剂的开发和催化原理的探索提供了有效的手段。脉冲催化技术具有以下特点：（1）微型催化反应器所用催化剂和反应物的数量很少，因此有利于消除催化剂床层内温度和浓度分布不均匀性；（2）所用催化剂的粒度很小，较易排除扩散及传热等物理因素对动力学研究

3、的干扰；（3）反应原料需要量很少（脉冲式进样一般一个脉冲的气体反应物为0.5mL到几个毫升，液体反应物为0.5μL到几个微升），在实验时可用超高纯和同位素等稀贵材料。脉冲式微型催化反应器采用间断进样，通过进样六通阀或微量注入器以脉冲形式供给反应物，操作比较方便。由于每一脉冲的供料量很少，而且两个脉冲之间催化剂的表面被不断流过的气体所活化，因而催化剂在反应前总处于新鲜状态。应用脉冲式微型催化反应器很容易获得催化剂的初活性数据，常常可利用少量的催化剂和反应物在数分钟或数十分钟内完成一次催化剂的初活性评价。因此，采用脉

4、冲式微型催化反应器进行新催化剂的开发和筛选较为方便。此外，由于脉冲式进样的不连续性，利用脉冲式微型催化反应器可以逐个分析脉冲在催化剂上的反应情况，研究催化剂在反应过程中所发生的变化以及毒物对催化剂性能的影响，并由此推断催化剂活性中心的性质、数量和强度，为研究催化剂的吸附特性及催化反应机理提供有力的依据。当然，由于脉冲式微型催化反应器所用催化剂的粒度及进料方式与工业生产时有所不同，有时会得出与其他催化反应器不完全一致的结果，所以在使用脉冲式微型催化反应器所获得的数据时必须注意具体分析。脉冲式微型催化反应装置主要由两

5、部分组成。一部分为微型催化反应器，它包括能控温的微型反应器和样品汽化器。反应器的温度可通过管式电炉和控温仪进行调节。反应物通过微量注射器脉冲注入汽化器，进入反应器内的催化剂层进行催化反应。另一部分是尾气分离分析器，采用单气路气相色谱仪即可。本实验先自制酸化膨润土催化剂，再用脉冲式微型催化反应求测定酸化膨润土催化剂对异丙醇脱水反应的催化活性。异丙醇脱水反应可表示为：(CH3)CHOHCH3-CH=CH2+H2O异丙醇脉冲进入催化反应器，在催化剂作用下进行脱水反应，产物流经色谱柱分离，并由热导检测器记录各物质的色谱峰

6、，比较外标物异丙醇的粉面积与反应剩余的异丙醇峰面积，就可以求出异丙醇脱水反应的转化率，以转化率的高低来判断催化剂活性大小。一、仪器与试剂脉冲式微型催化反应器装置如图2-22所示。该装置特别适用于以微量注入器供应液体反应物的情况。对于整套脉冲式微型催化反应器装置，除了样品汽化器8、反应器9、管状电炉10和三通阀11意外，其余部分都是常用气相色谱仪的组成部件，因此脉冲式微型催化反应器可用气相色谱仪改装，样品汽化器8与气相色谱仪中的汽化器构造一样。反应器9为内径4mm、长200mm的硬质管（或不锈钢管），反应器的拆装要

7、方便，以便能迅速有效地更换催化剂品种。管内装入40~60目的催化剂0.1~0.5g（催化剂装载要平整均匀），并置于管状电炉内加热，用热电偶测量反应区域的温度并用控温仪控温。脉冲式微型催化反应器应包括以下仪器设备：氢气钢瓶及减压阀各1个,；气相色谱仪（100型或102-G型）1台；样品汽化器1个；反应器1支；可控硅控温仪（WZK型）1台；管状电炉（或金属块炉）1台；数字直读式温度电势计（PY8-2型）1台；热电偶（镍铬-镍硅）1副；三通阀1个；微量注入器（0~1μL）1支。催化剂（40~60目），氢气（作载气用），

8、401有机担体（填充色谱柱用），异丙醇（AR）。二、实验步骤1.酸化膨润土的制备取膨润土原矿粉20g加水200mL制成悬浮液，搅拌30min，静置40min后弃去下层沙石，再加入10mL浓硫酸，回流12h。冷却后漂洗至pH=5，过滤、烘干、研磨过筛（40~60目），即得酸性膨润土。2.酸性膨润土对异丙醇脱水反应的催化活性评价（1）按气相色谱分析的要求在色谱柱中装入401有