中国药典2010年版化学鉴别

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1、化学鉴别药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学的方法来判断药物真伪的试验方法。特点：1.仅适用于鉴别药物的真伪.2.它是对已知物的确证试验。3.鉴别试验是个别分析，而不是系统分析。4.对药物制剂进行鉴别时，要注意消除制剂中辅料的干扰。5.对原料药还要检查其外观及其它物理常数，如：熔点，比旋度，吸收系数，酸值，碘值，皂化值等。化学鉴别只是药物鉴别试验的方法之一，其它鉴别方法还有光谱鉴别法、色谱鉴别法、生物学鉴别法。※药物鉴别试验的原则：专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。1.1化学鉴别定义：根据药物的化学结构或理化

2、性质与加入的试剂或试液产生颜色变化、生成沉淀或产生气体等反应现象进行鉴别的方法。一般特点反应迅速，现象明显。无机药物是根据其组成中的阴离子或阳离子产生的特殊反应。如无机金属盐中钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应。方法：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的焰色特征。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色。在钾盐的焰色反应中，如有钠离子的存在，因钠的焰色灵敏度高，遮盖了钾焰的紫色，需透过蓝色的钴玻璃片将钠的黄色滤去，此时火焰显粉红色。钠的火焰试验，反应灵敏度高，最低能检出量约为0.1ng的钠离子，若由于试药和所用仪器引入微量钠盐时

3、，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认正反应。※有机药物大都采用典型的官能团反应根据反应现象可分呈色反应、沉淀反应、荧光反应、生成气体的反应等类型。常见的呈色反应类型三氯化铁呈色反应：具有此反应的药物，一般都含有酚羟基或水解后能产生酚羟基的药物。如水杨酸类中的阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯与三氯化铁的反应。异羟肟酸铁反应：具有此反应的药物，一般多为芳酸及其酯类、酰胺类。如盐酸普鲁卡因具有芳酰胺结构，加入浓过氧化氢，缓缓加热至沸后，先

4、被氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，显紫红色，随即变成暗棕色至棕黑色。※有机药物大都采用典型的官能团反应如三氯化铁呈色反应、茚三酮反应、众氮化－偶合显色反应等。茚三酮反应：具有此反应的药物，一般在其化学结构中都含有脂肪氨基结构。如：α－氨基酸、多肽、蛋白质与茚三酮试液反应生成蓝紫色、红紫色或紫色。氨基糖苷类抗生素因具有α－氨基苷结构，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。硫酸庆大霉素的鉴别：取本品5mg,加水1ml溶解，加0.1％茚三酮的水饱和正丁醇1ml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5min,呈蓝紫色。重氮化－偶合显色反应：具有此反应的药物，

5、一般都有芳伯氨基或能产生芳伯氨基结构的药物。如贝诺酯具有潜在的芳伯氨基，加酸水解后能产生芳伯氨基结构，在酸性试液中与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β－萘酚偶合生成橙红色沉淀。生成沉淀类型：与BaCl2试液的反应如硫酸阿托品的水溶液，加BaCl2试液，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。与硝酸银试液的反应：如：巴比妥类药物具有丙二酰脲(-CONHCONHCO-)或酰亚胺基团，在合适的pH条件下，可与某些重金属离子如Ag+、Cu2+、Hg2+等反应呈色或产生沉淀。维生素C与硝酸银的反应：维生素C分子中含有二烯醇基结构，具有很强的还原性，

6、可被硝酸银氧化生成银的黑色沉淀。方法：取本品0.2g，加水10ml溶解，取该液5ml，加硝酸银试液0.5ml，生成银的黑色沉淀。如与银盐的反应：取供试品约0.1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即产生白色沉淀，振摇，即溶解，继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不溶解。维生素C与硝酸银的反应：维生素C分子中含有二烯醇基结构，具有很强的还原性，可被硝酸银氧化生成银的黑色沉淀。方法：取本品0.2g，加水10ml溶解，取该液5ml，加硝酸银试液0.5ml，生成银的黑色沉淀。与重金属Pb2+、Cu2+等离子的反应硫酸阿托品的

7、水溶液，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，但沉淀在醋酸或氢氧化钠试液中溶解。磺胺甲噁唑与硫酸铜成盐的鉴别试验：取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀。注意NaOH溶液不可过量。吡啶类药物与重金属离子反应形成沉淀。如尼可刹米与硫酸铜试液反应生成草绿色沉淀。与生物碱沉淀剂的反应常用的生物碱沉淀剂（1）碘化汞钾试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成白色或淡黄色沉淀。（2）碘化铋钾试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀。（3）碘化钾碘试剂：　在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀。（4）硅钨酸试

8、剂：　在酸性溶液中与生物碱反应生成灰白色沉淀。（5）磷钼酸试剂：