西红花的真伪鉴别及主要成分西红花苷玉尧域的含量测定

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1、西红花的真伪鉴别及主要成分西红花苷玉尧域的含量测定金春女李云峰延边州食品药品监督管理局药物科，吉林延吉133000[摘要]目的研究西红花的真伪鉴别以及西红花苷I、II的含量测定。方法采用传统的鉴定方法针对西红花进行性状、显微以及TLC等鉴定。鉴定过程中需结合GC气相色谱法区分西红花的真伪，西红花中其主要的成分测定则采用反相高效液相色谱方法。结果从性状的研究结果来看，其在性状上产生的差异较大，显微镜观察其差异也很大，利用气相色谱和西红花苷含量测定显示西红花苷II的保留时间大约为8.83min，而西红花苷I保留时间为5.71min。结论采用传统的方法进行

2、西红花以及类似品种进行区分。采用气相色谱方法可以有效的区分西红花和其他的混伪品种，同时来针对西红花苷I和西红花苷II等进行含量测定，其方法较之传统的方法更加简洁，标准。[.jyqkL具塞锥形瓶之中，并且加入20mL的石油醚，对其进行超声处理，处理60min之后，取出、溶解、过滤。将过滤物置于风厨中自然常温挥干，然后用石油醚定容至2mL，过微孔滤膜获得西红花溶液[2]。1.3色谱检测条件色谱柱为HP-5毛细管色谱柱，柱温度为70℃，保持该温度2min，然后以10℃/min升为120℃，持续5min之后，再以15℃/min上升至23℃，再保持20min。

3、另选取的载气为N2，纯度为99.99%，检测器为FID，其检测的温度为25℃，流速为1.4mL/min，分流比例为5:1，进样量为2μL。1.4结果结果显示，对样品进行气相色谱法分析，排除溶剂峰影响之后，对上述的样品色谱进行分类，其正品、掺伪品和伪品。气相色谱结果显示，西红花大多含有多种挥发性成分，因此在色谱图中多以A、B、C等色谱峰为其特征峰。在伪品的色谱图中15~30min多种化学成分堆积在一起，且色谱图显示特征明显。掺假品的色谱图中，可以在A、B、C区域分别出真品特征峰，且在15~30min可清晰看到伪品的特征峰，此可充分证实样品为混合品。2西

4、红花样品提取试验实验的主要仪器有美国Agilent1100高效液相色谱仪、柱温箱、自动进样器、ChenmStations色谱工作站、低压四元梯度泵、二极管阵列检测器、HS6150超声清洗仪、AUilli-Q超纯水系统。实验的主要试剂有sigmal公司的乙腈、大于97%的西红花苷Ⅰ和大于98%的西红花苷Ⅱ，于上海研晶生物科技有限公司。2.1供试品溶液的制作取出经过三号筛的样品粉末0.1g，称定后放入到事先准备好的干燥的锥形瓶中，然后加入含50%甲醇水溶液20mL，再将溶液进行30min的超声处理，处理后将其放冷，再过滤，滤渣用50%的甲醇水溶液反复洗涤

5、几次，然后将其合并到50mL的容量瓶中，再将含样品成分的50%的甲醇水溶液定容至标准刻度处并充分摇匀，最后将该定容的溶液用0.45um微孔滤膜过滤，供试品溶液制作完成[3]。2.2对照品的溶液制作分别精准称量取出西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ，用50%甲醇水制成2mg/mL的对照品储备液，然后将其放入到4℃的冰箱中保存。混合的对照品溶液是由原储备的西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ混合后加入50%甲醇水溶液稀释制作而成的，溶液中的西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的浓度都为1mg/mL。2.3检测条件色谱柱使用AgilentZORBAXStableBondSB-Aq型号色谱柱，其流

6、动相使用0.01%的甲醇水和乙腈，其梯度洗脱为0~8min（75%~70%甲酸水），8~10min（70%~60%的甲醇水），10~25min（60%~30%的甲醇水）；其流速控制在1mL/min，柱温度控制在30℃，检测其波长为440nm，进样量为5uL，在此色谱条件下，两峰理论塔板数>4000，其分离度>1.5[4]。3西红花性状鉴别3.1正品西红花的性状正品西红花为线形，暗红色，偶尔会存在着三分枝，顶端边缘具有不规则的齿状，上部略微扁平并且较宽，下端有时会残留一截黄色的花柱，其内侧具有一条较短的裂缝，整个西红花的长度大概为1~2cm

7、。西红花没有油滑的光泽，身轻，质地也较为松软，干燥的西红花很脆，很容易断裂为碎片，西红花的味道略微苦涩，气味也较为特异[5]。3.2混伪西红花的性状红花就是常见的混为西红花中的一种，红花是一种菊科植物，其为一种没有子房的管状花，整体的平均长度大概为1.5cm。红花的花冠颜色多为红色或者黄色，花冠的筒部细而长，其上部呈现5裂状，裂片呈现狭线形，长度大概在5~7mm之间。红花的柱头稍微露出花药筒，为圆柱形，顶端有分叉。红花整体质地较为柔软，味道略微苦涩，气味略带香气[6]。3.3西红花显微特征观察正品西红花的表皮细胞呈长方形，有一点弯曲，壁较薄，一部分的

8、表面外壁呈绒毛状，有的呈乳头状，纹理纤细而清晰。西红花的柱头顶端表皮细胞呈绒毛状，纹理较为稀疏。草酸钙结晶主