仙人掌总皂苷提取条件的优化

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1、仙人掌总皂苷提取条件的优化【摘要】　　目的确定仙人掌总皂苷的最佳提取条件。方法采用单因素实验设计优选仙人掌总皂苷的提取条件，仙人掌中所含有的总皂苷经5%的香草醛冰醋酸和高氯酸（1∶4）混合液处理后显色，用紫外分光光度计在波长560nm处测定吸光值。结果与结论确定仙人掌总皂苷的最佳提取条件为以70%乙醇为提取溶剂，温度70℃,提取时间6h，固液比1∶15。　【关键词】仙人掌；皂苷；提取；优化　　AbstractObjectiveTooptimizetheextractioncoditionsofthetotalsaponinsfromOpuntiadillenii.M

2、ethodsOptimumconditions(ethanolconcentration,extractiontemperature,extractiontime,therationofsolidtoliquidofextractionsystem)inedbytheexperimentsofoddfactor,afterthetotalsaponinsintheOpuntiadilleniiixedliquidof5%vanillin-aceticacidandperchlorate(1∶4),absorptionvalueoftotalsaponinsinedet

3、erat560nm.ResultsandConclusioTheoptimumconditionisasfolloperatureis70℃,theextractingtimeis6handSolid-liquidrationis1∶15.　　Keyization仙人掌是仙人掌科仙人掌(OpuntiadilleniiHaacia公司）；离心机(BECKMAN公司)；R501型升降恒温水浴锅（上海申科机械研究所）；R501型旋转蒸发器(上海申科机械研究所)。　　1.2原料及试剂　　　　仙人掌（采自昆明水晶坡）；香草醛(AR)；甲醇(AR)；高氯酸(AR)；正丁醇(AR)

4、；乙醇(工业酒精)；冰醋酸(AR)；石油醚(AR)。　　1.3试剂的配制　　1.3.1水饱和正丁醇溶液〔6〕　　在150ml的分液漏斗中加入21ml水和100ml正丁醇，振摇3min后，静置分层，除去下层，上层则为水饱和正丁醇溶液。　　1.3.2显色剂的配置〔7〕　　取香草醛0.1g，加冰醋酸2ml，再加入8ml高氯酸，溶解摇匀，配成5%香草醛－冰醋酸和高氯酸混合溶液（1∶4）。　　1.4方法　　1.4.1样液制备　　称取仙人掌粗粉5g，置250ml三口烧瓶中，加入一定量提取剂，在一定温度的水浴中回流提取一定时间，经减压抽滤后离心分离，将上层清液转入圆底烧瓶减压浓缩，

5、转入分液漏斗中用石油醚萃取，弃去醚层，将提取液蒸发至干，用25ml蒸馏水溶解，转入250ml分液漏斗，用正丁醇萃取，萃取液蒸干，用甲醇溶解，转入25ml容量瓶中定容备用。　　1.4.2单因素设计　　以不同的提取剂、料液比、提取温度、提取时间为影响因素作单因子实验，确定最佳的提取条件。　　1.4.3分析方法　　精确吸取0.1ml定容后的提取液，置于10ml具塞试管中，置水浴中挥干溶剂，立即取出，流水冷却，精密加入新配置的5%香草醛－冰醋酸和高氯酸（1∶4）混合溶液1ml，加塞摇匀，置于60℃水浴中加热15min，取出，流水冷却至室温后再加入冰醋酸5ml，摇匀于560nm

6、处测定吸光值，随行试剂作空白对照〔8〕。　　2结果　　2.1提取剂的选择　　分别以100ml的蒸馏水，95%乙醇，85%乙醇，75%乙醇，70%乙醇，65%乙醇，50%乙醇（分别编号1～7）作为提取剂，在80℃水浴中回流提取2h。结果见图1。结果表明，不同提取剂提取对仙人掌总皂苷吸光值影响显著，70%乙醇作为提取剂时其吸光值最高，从而确定提取出的仙人掌总皂苷含量最高。　　2.2料液比的选择　　分别以5，8，10，15，20倍量的70%乙醇作为提取剂，在80℃水浴中回流提取2h。结果见表1。表1不同料液比提取仙人掌总皂苷的吸光值及其平均值料液比测定（略）结果表明，采用料

7、液比1∶15时，提取率最高，故采用料液比1∶15提取。　　2.3提取时间的选择　　用70%乙醇100ml作为提取剂，分别在80℃水浴中回流提取2，4，6，8h。结果见图2。由图2可知，随着提取时间的延长，提取率也随之升高，但超过6h以后，提取率不再升高，表明提取已近饱和或杂质的溶出率增加，考虑时间和用料的原因，确定6h是最佳的提取时间。　　2.4提取温度的选择　　用70%乙醇100ml作为提取剂，分别在50，60，70，80℃水浴中回流提取2h。结果见表2。表2不同提取温度提取仙人掌总皂苷的吸光值及其平均值温度测定值（略）由表2可看出，随着温度的升高