磁化率测定(完成)

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1、实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称实验项目磁化率的测定实验类型验证设计综合实验时间年月日实验指导老师实验评分一、目的要求1．掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。二、实验原理（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和：　　　　　　　B＝H十4πI＝H十4πкH＝μ

2、H　　(1)　　式中I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的к称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I和к分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ=I/ρ称为克磁化强度；χ=к/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm=кM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中

3、，顺磁性物质的χm>0，而反磁性物质的χm<0。（2）古埃法测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不计的位置。样品在磁场中受到一个作用力。　　　　dF=κHAdH①式中，A表示圆柱玻璃管的

4、截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF=(κ-κ0)HAdH②表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题：F=∫(κ-κ0)HAdH=1/2(κ-κ0)A(H2-H20)③因H0＜＜H，且忽略κ0，则F=1/2κAH2　④式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F=（∆m样-∆m空）g⑤式中，∆m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；∆m空为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有，κ=⑥而χm=，ρ=，h为样品高度，A为样品管截面积，m

5、样品为样品质量。χm==(M)/=⑦只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h，即可根据式⑦来计算样品的摩尔磁化率。在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式⑦=×××χ样=×××χ校准剂⑧常用的校准样品有(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O（莫氏盐）、HgCo(CNS)4、Ni(en)3S2O3。其中，(NH4)2SO4FeSO4·6H2O的磁化率符合公式χ=×10-4式中，T是绝对温度。（2）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验

6、值大多符合⑨式中，n是未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。μB==9.274×10-24J/T⑩而磁矩μm与摩尔顺磁磁化率χm之间有如下关系：⑪式中，NA为阿弗加德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式⑪可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm计算出，然后根据式⑨计算样品的未成对电子数。若测得的χm则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。三、仪器与试剂仪器：磁天平一台（上方加配一台电光分析天平)；玻璃样品管一支；装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻

7、璃棒、橡皮垫等)；直尺一把，温度计一支。试剂：莫氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯)；亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯)。三、实验步骤　　标定磁场强度方法如下。①　取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。②　调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1。③　继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得m空2。④　继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测

8、质量得m空2'。⑤　继续调小电流回到位置1，测质量得m空1'。⑥　关闭电流测质量得m空'。⑦　装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口1~2cm处，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的质量。⑧　倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。⑨　倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐