凡 磁化率测定

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1、华南师范大学实验报告学生姓名林家荣学号20082401001专业化学(师范)年级、班级10化6课程名称物理化学实验实验项目磁化率的测定实验类型：□验证□设计□综合实验时间2012年11月7日实验指导老师彭彬实验评分一、实验目的①掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。②通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数，并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。二、实验原理（1）物质的磁性物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H的作用下产生附加磁场，该物质内部的磁感应强度B为：B＝H+4πI＝H

2、+4πκH（3-87）式中，I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的κ＝I/H称为物质的体积磁化率。I和κ分别除以物质的密度ρ可以得到σ和χ，σ＝I/ρ称为克磁化强度；χ＝κ/ρ称为克磁化率或比磁化率。χm＝κM/ρ称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性物质。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，铁磁性研究中常用到I、σ。不少文献中按宏观磁性物质，把物质分成反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的χm＞0而反磁性物质的χm

3、＜0。（2）古埃法（Gouy）测定磁化率古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场强度为零处。样品在磁场中受到一个作用力。dF＝κHAdH式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即dF＝(κ－κ0)HadHκ0表示空气的体积磁化率，整个样品的

4、受力是积分问题：第6页共6页F＝∫(κ－κ0)HAdH＝1/2(κ－κ0)A(H2－H02)(3-88)因H0＜＜H，且忽略κ0，则F＝1/2κAH2(3-89)式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。F＝(△m样－△m空)g(3-90)2FAH2式中，△m样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；△m空为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。则有，κ＝m样品AhκMρ而χm＝，ρ＝，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。κMρ2FAH2Mm样品Ah2(△m样－△m

5、空)ghMm样品H2χm＝＝＝(3-91)只要测量样品重量的变化、磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（3-91）计算样品的摩尔磁化率。h样品M样品m校准剂(△m样品－△m空)χ样品在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式（3-91）h校准剂m样品M校准剂(△m校准剂－△m空)χ校准剂＝×××(△m校准剂－△m空)m样品M校准剂(△m样品－△m空)m校准剂M样品h样品h校准剂χ样品＝×××χ校准剂(3-92)常用的校准样品有(NH4)2SO4FeSO4·6H2O(莫氏盐)，HgCo(CNS

6、)4、Ni(en)3S2O3。其中，(NH4)2SO4FeSO4·6H2O的磁化率符合公式χ＝×10-4(3-93)1.1938T＋1式中，T是绝对温度。（3）简单络合物的磁性与未成对电子对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合μm＝n(n＋2)μB（3-94）式中，n是分子中未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为玻尔磁子（Bohrmagneton）。4πmcehμB＝＝9.274×10-24J/T而磁矩与摩尔顺磁磁化率之间有如下关系：NAμm2χm＝×4π×10-7(3-95)3KT式中，NA为

7、阿伏伽德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。根据式（3-95）可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χm计算出μm第6页共6页，然后根据式（3-94）计算样品的未成对电子数。若测得的则表示物质是反磁性物质χm＜0，未成对电子数为零。三、仪器与试剂（1）仪器：磁天平1台，样品管1支，直尺1把，温度计1支。（2）试剂：莫尔氏盐(NH4)2SO4FeSO4·6H2O，分析纯；硫酸亚铁FeSO4·7H2O，分析纯；亚铁氰化钾K4Fe(CN)6·3H2O，分析纯。四、实验步骤标定磁场强度方法如下。①取一支清洁干燥的样品管悬挂在

8、磁天平的挂钩上，称质量得m空。②调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1。③继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得m空2。④继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2’。⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m空1’。⑥关闭电流测质量得m空’。表3-26数据记录表（空管）电流/A空