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1、翻iAbstractii弓IBi1.文献综述12.原料及实验设计32.1原料和产品简介32.2实验方案和研究思路32.2.1优化实验方法32.2.2研究思路42.3反应方程式43.4,6-二羟基啼啶的合成43.1实验药品和实验设备43.2实验装置图53.3实验步骤54.结果与讨论64.1单因素试验对合成4,6-二羟基嘧啶的影响64.1.1反应温度对4,6-二羟基嘧啶的影响64.1.2反应时间对产品收率的影响64.1.3反应物物质的量之比对产率的影响74.1.4甲醇钠用量对产率的影响84.2正交试验探索合成4,6-二羟基嘧啶的影响84.2.1正交试
2、验的设计84.2.2正交试验结果分析104.2.3较佳优化条件验证115.产品的分析126.13参考文献14醐164,6-二羟基嘧啶合成条件优摘要：4,6-二羟基嘧啶是合成农药与医药的重要中间体。本文着重探索反应温度，反应时间，反应物料比对合成4,6-二羟基嘧啶的产率的提高。以丙二酸二甲酯，甲酰胺，甲醇钠为原料合成4,6-二羟基嘧啶。通过正交试验合成4,6-二羟基嘧啶，较好的优化条件为：丙二酸二甲酯：甲酰胺：甲醇钠=1:2.5:4,反应温度为75°C反应4h，收率为93.3°%。关键词：4,6-二羟基嘧啶；合成；杀菌剂；正交试验4,6-Dihyd
3、roxypyrimidineSynthesisConditionsOptimizedAbstract：4,6-dihydroxypyrimidineisaimportantintermidateinsynthesisofagriculturechemicalandpharmaceutical.Ourstudyfoucusdontheinfluenceoftheyieldinthesynthesisof4,6-dihydroxypyrimidinewithdifferentreactiontemperature,timeandsubstratesr
4、atio.Synthesized4,6-dihydroxypyrimidineusingmethylmalomnate，formylamide，sodiummethylateastherawmaterials.Throughtheorthogonalexperimentsynthesizing4,6-dihydroxypyrimidine，wegottheoptimalreactioncondition:formylamide:sodiummethylate=l:25:4andthereactiontemperetureis75°C,4hours
5、with93.3%yield.Keywords：4，6-Dihydroxypyrimidine;Synthesis;Fungicide;OrthogonalTest引言嘧啶类化合物是一类含氮杂环化合物，因其结构的特殊性，该类化合物具有抗真菌、促进植物生长调节的作用，可用于制备杀虫剂、除草剂和杀菌剂等l，Jo其与金属离子形成配合物后，不仅可延长原药活性、持效期和半衰期，而XL能降低对哺乳动物的毒性
6、21。4,6-二羟基嘧啶可用于医药及农药的生产，在医药工业中用来生产磺胺类药磺胺莫托辛、维生素B4、抗肿瘤药及辅助药类的中间体，还可以用于合成甲氧基丙烯
7、酸酯累杀菌剂嘧菌酯的中间体4,6-二氯嘧啶[31。因为4,6-二羟基嘧啶具有较好杀菌性，并且冇广阔的市场，因此研究4,6-二羟基嘧啶有重大的意义。1.文献综述杨晓军，乔金®在乙醇钠-乙醇溶液体系屮，以丙二酸二乙酯，甲酰胺为原料，当丙二酸二乙酯：甲酰胺：乙醇钠~1:3:3.5（摩尔比），温度60°C,反应4.0h,产率可达78.2%[41。此实验屮乙醇钠和乙醇的体系屮溶解性较差，使得反应过程屮反应体系为糊状物，反应物难以搅动，会使反应不充分，使得原料被浪费，造成生产成本的提高。A.屈弗和A.洪德斯的专利屮将丙二酸二甲酯和甲酰胺单独地或同时与全部或部
8、分在规定的温度不同时加入到制备好的碱金属醇溶液屮，调整混合物的温度为102"C到120°C保持至10到60min（5,o此方法中，反应时间过短，会导致反应不完全，并且反应温度过高，导致甲醇沸腾太剧烈，会导致实验的危险性提高。在彭军，刘卫东等在进行4,6-二氯嘧啶的合成研宄时，以丙二酸二甲酯为原料，在甲醇钠为催化剂，与甲酰胺环合反应制的4,6-二羟棊嘧啶f61。原料比为丙二酸二甲酯：甲酰胺：甲醇-甲醇钠熔液（25%,w/w）=l:4:3.6,升温到50°C反应2.0h,反应完后减压回收甲醇，然后加入水，并用浓盐酸调节pH值为2〜3,收率为88.2°
9、%[6]。此反应屮虽然收率高，但是甲酰胺的用量过多，会给环境造成污染，并且给后处理带来更大难度。孙培忠的关于磺胺间甲氧嘧啶的合成屮，在合
