美沙拉嗪的制备

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1、学校代码：10226本科实验报告实验题目：　美沙拉嗪的实验室制备所在院系：哈尔滨医科大学药学院专　　业：　　　药学年　　级：　2011级学　　号：　　　2011141076姓　　名：　　　熊江梅指导教师：　　董乃维韩维娜甘春丽日期：2014年11月6目录中文摘要………………………………………………………2英文摘要………………………………………………………2文献综述………………………………………………………2材料方法………………………………………………………4结果………………………………………………………4讨论………………………………………………………5结论………

2、………………………………………………5参考文献………………………………………………………56美沙拉嗪的制备熊江梅（哈尔滨医科大学药学院，哈尔滨150081）[摘要][目的]药物化学实验合成美沙拉嗪,了解硝化，还原反应的机理和实验操作。[方法]以水杨酸为原料，控制硝酸硝化反应，在酸性条件下以铁粉进行硝基还原。[结果]第一步反应得到5-硝基水杨酸收率为31%，美沙拉嗪的总收率为33%。[结论]实验存在实验时间较长，硝化反应现象较为剧烈，但产品产率较低等问题。[关键词]合成；美沙拉嗪；5-胺基-2-羟基苯甲酸SyntheticMethodofMesalazineJia

3、ngmeiXiong(PharmacyofHarbinMedicalUniversity,Harbin150081,China)[Abstract][Purpose]LearnthemechanismandexperimentmethodsofnitrificationReductionreactionofmesalazineinpharmaceuticalchemistryexperiments.[Methods]Usingsalicylicacidasrawmaterials,controlofnitricacid,nitrationunderacidcon

4、ditionnitroreductionwithironpowder[Results]The5-nitrosalicylicacidyieldwas31%inthefirststep,andthetotalyieldofmesalazinewas33%.[Conclusions]Experimentexistforalongtime,thenitrationreactionphenomenonisrelativelysevere,buttheproductyieldisrelativelylow.[Keywords]Synthesis;Mesalazine;5-

5、Aminosalicylicacid;美沙拉嗪（Mesalazine）又称为5-氨基-2-羟基苯甲酸、5-氨基水杨酸等；对肠壁的炎症有显著的抑制作用；美沙拉嗪可以抑制引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，从而对肠粘膜的炎症起显著抑制作用。对有炎症的肠壁的结缔组织效果更佳。用于溃疡性结肠炎、溃疡性直肠炎和克罗恩病[1]美沙拉嗪的合成实验安排在本科药物化学实验教学中，其主要目的是使学生学习和掌握硝化反应、还原反应及其基本操作技能。实验室中通常以水杨酸为原料，通过硝酸硝化得到5-硝基水杨酸，然后再用铁粉进行还原来制备美沙拉嗪[2-3]，合成路线为：61实验部

6、分1.1试剂和仪器1.1.1试剂：水杨酸，浓硝酸，浓盐酸，铁粉，浓硫酸，冰醋酸，氢氧化钠，水，氨水，保险粉（连二亚硫酸钠）。1.1.2仪器：SHZ-ＤⅢ循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），嵌入式灯具，LBW600万用炉，水浴锅，温度计，三口烧瓶，锥形瓶，布氏漏斗，恒压滴液漏斗，胶头滴管，烧杯，抽滤瓶，量筒，pH试纸，滤纸，玻璃棒，回流冷凝管，乳胶管，玻璃管，弯形干燥管，玻璃塞，橡胶塞。1.2实验方法1.2.15-硝基水杨酸的制备在装有冷凝管（附有空气导管和碱吸收池）、温度计和滴液漏斗的100ml三口瓶中，加入水杨酸5.0g，水15ml,1.5ml冰乙酸

7、，电磁搅拌下，升温至50 C时，滴加0.5ml浓硝酸，升温至70C时，继续缓缓滴加剩余的5.5ml浓硝酸，保持反应温度在70至80C，滴完，继续保温反应1h。反应完毕，稍冷，倒入75ml冰水中，放置1h，抽滤，用水洗涤，得粗品，将粗品加入75ml水加热至全部溶解，热抽滤，滤液充分冷却，抽滤，得淡黄色结晶，mp227C到230C。1.2.2美沙拉秦的合成（还原）在三颈瓶中加入3ml浓盐酸，35ml水，1.4克铁粉，加热至沸腾，交替加入5-硝基水杨酸1克，铁粉1.6克。沸腾1h后冷却，氢氧化钠调PH至12，洗出固体，抽滤，，滤饼用水冲洗两次。滤液中加入保险粉至溶液完

8、全褪色，用40％硫酸酸化