仪器分析实验教案-新乡医学院欢迎您！

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1、新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称熔点的测定二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1、了解熔点测定的基本原理及其意义2、掌握毛细管法测定熔点的实验操作四、教学内容测定二苯胺、萘以及10%的萘和90%二苯胺的混合物的熔点五、教学安排与课时分配1、讲解演示40min2、学生操作教师辅导120min六、授课重点毛细管法测定熔点的实验操作技术七、注意事项1、酒精灯的使用按照正确的操作规程进行操作2、毛细管容易折断，操作要小心3、温度计的读数八、授课方法教师示范讲述，学生

2、操作九、使用教材《有机化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任签字新乡医学院化学教研室年月日实验毛细管法测定样品的熔点一、实验目的1.了解固态有机化合物熔点测定的原理和意义。2.掌握毛细管法测定熔点的操作方法。二、实验原理1.熔点（meltingpoint）：在标准大气压下，物质的固态与液态成平衡时的温度。2.熔程：物质从初熔到全熔的温度范围。3.意义：①检验固体有机化合物的纯度；②判断两物质是否同一化合物。三、实验用品b形管，温度计，玻璃管（内径8mm，长约400mm），毛细管，表面皿，酒精灯，二苯

3、胺，萘，10%的萘和90%二苯胺的混合物，未知物四、实验步骤1.熔点管的制备取一根内径约1mm，长约100mm的洁净毛细管，将其一端对着酒精灯稳定火焰的边沿，一边加热，一边旋转，使其融合封闭。要求“严”、“薄”、“直”。2.装填样品取少许样品，置于干净的表面皿上，用玻璃棒将其研磨成粉末并聚成一堆。将熔点管开口端向下插入粉末堆中，使少量试样挤入熔点管内，然后将熔点管倒转过来，在桌面上轻轻敲击，使粉末落到管底。再取一根长约400mm的洁净玻璃管（或空气冷凝管），直立于另一干净的表面皿上，将装有样品的熔点管

4、开口向上，从玻璃管中自由落下，使样品颠实。重复上述操作，直至熔点管底部紧密地填装2~3mm高的试样为止。操作要迅速，以免样品受潮。最后用纸拭去沾在管外的样品粉末，以免玷污加热溶液。要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量的传导迅速均匀。3.安装装置“两个中心，一个基本点。”浴液是指用来间接加热的传热液体，应具有沸点较高、挥发性甚小、在受热时较为稳定等特点。一般所选浴液的沸点要比被测物熔点高20℃以上。4.测定和记录熔点一般测熔点，每个样品至少测两次。先粗测：用酒精灯在b形管下侧管部位缓缓

5、加热，使温度每分钟上升约5~6℃，观察试样的变化，测定一个近似熔点。然后移开火源，使温度降至低于近似熔点30℃左右，连同塞子一起取出温度计，换一支新的装有样品的熔点管，插入b形管中，稍停片刻，使温度计、熔点管及浴液温度平衡，再精测。开始时加热速度可稍快，待温度距离近似熔点约10℃时，调整加热火焰，使温度以每分钟1~2℃的速度缓慢而均匀地上升。正确控制加热速度是测定结果准确与否的关键。记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产生（初熔）和样品固相完全消失（全熔）时的温度，即为被测样品的熔点。为减少误差，可按

6、上述步骤换一支新的熔点管（熔点管中的样品只能测一次，不允许将其冷却固化后再做第二次测定。因为有时某些物质会产生部分分解，有些会转变为具有不同熔点的其他结晶形式）再测一次。五、数据与结论数据列表，得出结论。六、思考题1.毛细管不洁净、样品填装不紧密、加热速度过快，分别对实验结果有什么影响？2.装水低于上支管口有什么影响？3.软木塞为什么要留有缺口？4.是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？