09 第九章 扫描电子显微分析与电子探针

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1、第九章扫描电子显微分析与电子探针第一节扫描电子显微镜工作原理及构造第二节像衬原理与应用第三节电子探针X射线显微分析西南科技大学张宝述1第一节扫描电子显微镜工作原理及构造一、工作原理SEM原理示意图目前的扫描电子显微镜可以进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。成像原理：利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。类似电视摄影显像的方式。SEM的样品室附近可以装入多个探测器。扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)scanningelectronmicroscope2二、构造与主要性

2、能电子光学系统(镜筒)偏转系统信号检测放大系统图像显示和记录系统电源系统真空系统SEM的构造3电子光学系统示意图由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。作用：获得扫描电子束。1.电子光学系统此即所谓的SEM的物镜4几种类型电子枪性能比较52.偏转系统作用：使电子束产生横向偏转。主要包括：用于形成光栅状扫描的扫描系统，以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的偏转系统。可以采用横向静电场，也可采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描63．信号检测放大系统作用：收集(探测)样品在入射电子束

3、作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来进行检测。74．图像显示和记录系统作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。记录：荧光屏，照相机，计算机。5．电源系统作用：为SEM各部分提供所需的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成。86．真空系统作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命、防止极间放电等。真空度：一般1.33×10-2~1.33×1

4、0-3Pa(10-4~10-5mmHg，Torr)高真空~1.33×10-8Pa环境扫描电镜(ESEM)：1~20Torr，非常接近大气环境，但不等同于平均760Torr的大气环境。非导电样品、生物样品、活体样品、含水样品等。可安装低温冷台、加热台等进行样品的动态观察和分析。97.SEM的主要性能（1）放大倍数可从几倍到20(90)万倍连续调节。（2）分辨率影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流

5、等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。二次电子显微像Secondaryelectronmicrograph10扫描电子显微镜景深景深：对高低不同的试样各部位能同时聚焦的最大限度的能力。11第二节像衬原理与应用一、像衬原理像的衬度：像的各部分(即各像元)强度相对于其平均强度的变化。二次电子（SE）二次电子像（形貌像）背散射电子(BSE)背散射电子像（成分像、形貌像）吸收电子（AE）吸收电子（流）像（成分像）特征X射线X射线像（成分像）俄歇电子俄歇电子像（成分像）121．二次

6、电子像衬度及特点可检测SE的深度范围：5~10nmSE的能谱特性：能量通常＜50eV影响SE产额的主要因素：(1)入射电子的能量(2)材料的原子序数(3)样品倾斜角13二次电子像的衬度可以分为以下几类：(1)形貌衬度(2)成分衬度(3)电压衬度(4)磁衬度(第一类)形貌衬度原理样品倾斜角入射电子束表面法线样品倾斜角越大，SE产额越大，图像越明亮14二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高；（2）景深大，立体感强；（3）主要反映形貌衬度。通常所指的扫描电镜的分辨率，就是指二次电子像的分辨率。152．背散射电子像衬度及特点

7、影响背散射电子产额的因素：(1)原子序数Z(2)入射电子能量E0(3)样品倾斜角背散射电子像衬度：(1)成分衬度(2)形貌衬度(3)磁衬度(第二类)与二次电子像比较，其特点：（1）分辩率较低，景深小；（2）背散射电子检测效率低，衬度小；（3）主要反映原子序数衬度。背散射系数与原子序数的关系当观察原子序数衬度时，需将样品磨平、抛光。16二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹与背散射电子像相比，二次电子像的分辨率高、景深大，为什么？17二、应用样品制备方法简介。1.二次电子像（1）颗粒形态、大小、分布观察与分析；（2）断口形貌

8、观察；（3）显微组织结构观察等。2.背散射电子像（1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相；（2）定性地判定析出相的类型；（3）形貌观察等。3．背散射电子衍射花样（BSEP）、电子通道花样（ECP）：用于晶体学取向测定。18图10-8断口的的连续放大照片19图10-9解理断口的河流花样图10-10解理断口的扇贝花样2