黄金咽喉片中挥发油及有机酸的同板薄层色谱鉴别

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1、黄金咽喉片中挥发油及有机酸的同板薄层色谱鉴别【关键词】黄金咽喉片青蒿油薄荷脑绿原酸没食子酸甘草酸薄层鉴别　　Abstract：ObjectiveToestablishathinlayerdistinguishprojectofqualitycontrolstandardsforHuangJingYanHouTablet.MethodsArtemisiaAnnuaeoil，Menthol，ChlorogenicAcids，GallicAcidandGlycyrrhizicAcidinHuangJingYanHouTabletisiaAnnuaeoil，Menthol，Chl

2、orogenicAcids，GallicAcidandGlycyrrhizicAcidcouldbedetectedbyTLC.ConclusionThismethodissimple，rapid，specificandrepeatable，anditcanbeusedforthinlayerdistinguishprojectofqualitycontrolstandard.　　KeyisiaAnnuaeoil;Menthol;ChlorogenicAcids;GallicAcid;Glycyrrhizicacid;TLC　　黄金咽喉片是我所研究的中药新药，由青蒿（黄花

3、蒿）油、金银花提取物、甘草提取物、青果提取物、乌梅提取物、薄荷脑6味中药提取的有效成分和有效部位组成的复方制剂。具有芳香透邪、清热解毒、生津润燥、利咽止痛等功效。主要用于治疗急慢性咽炎、喉炎、扁桃体炎、口腔黏膜溃疡；亦可辅佐治疗细菌或病毒感染的其他呼吸道疾病。为了确保药品的质量，对方中的两大类有效成分挥发油类（青蒿油、薄荷脑）和有机酸类（绿原酸、没食子酸、甘草酸）分别进行了同板薄层色谱鉴别研究。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　FA1604电子分析天平（上海民桥精密仪器有限公司）、CQX25-06超声波清洗器（上海必能信超声有限公司）、硅胶G薄层预制板（青岛海洋化工厂）。

4、　　1.2对照品　　青蒿（121016-200406）、薄荷脑（0728-200305）、绿原酸（0753-200412）、没食子酸（110831-200302）、甘草酸铵（110731-200409），中国药品生物制品检定所提供。　　1.3试药　　所用试剂均为分析纯；水为重蒸馏水。　　1.4样品　　黄金咽喉片（批号051212，051213，051214）及阴性对照样品（泸州医学院药物研究所自制）。　　2方法与结果　　2.1有机酸类的鉴别　　2.1.1对照品溶液的制备取绿原酸、没食子酸、甘草酸铵对照品，分别加甲醇制成浓度为2mg·ml-1的溶液，作为3者的对照品溶液。　

5、　2.1.2供试品溶液的制备取本品1片，研细，加水30ml，混匀，用1mol·L-1盐酸调pH2～3，置分液漏斗中，用醋酸乙酯萃取2次，20ml/次。合并醋酸乙酯液，在水浴上蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml溶解，即得。同法制得3批样品的供试品溶液。　　2.2挥发油类的鉴别　　2.2.1对照品溶液的制备取青蒿对照药材10g，加水100ml，置挥发油测定器中，自测定器上端加水使充满刻度部分，再在刻度管中加入醋酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热至沸，蒸馏1h，取醋酸乙酯层，加无水硫酸钠脱水，作为青蒿油对照品溶液。取薄荷脑对照品，加醋酸乙酯制成浓度为20mg·ml-1的溶液，作为薄荷脑

6、对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品20片，研细，同青蒿油对照品溶液制备方法制得3批样品的供试品溶液。　　2.2.3阴性对照液的制备取按处方比例及制备工艺制得不含青蒿油及薄荷脑的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。　　2.2.4薄层层析照薄层色谱法［1］试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯（36∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色斑点，阴性对照无此斑点。结果见图2。　　3讨论　　在甘草酸的

7、鉴别中，由于甘草酸不容易结晶，其对照品很难得到，而甘草酸铵容易结晶，易得到纯品，在酸性条件下，仍以甘草酸形式存在［2］，故可以用甘草酸铵作为鉴别甘草酸的对照品。　　为同板鉴别绿原酸、没食子酸、甘草酸，考察了多种展开剂：醋酸乙酯-甲酸-水（8∶3∶2），甲苯-醋酸乙酯-甲酸（6∶3∶1）、三氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸（6∶4∶1），醋酸丁酯-甲酸-水（4∶3∶2）。结果前3个展开系统分离效果不如第4个展开系统。曾比较了1％三氯化铁乙醇溶液、10％硫酸乙醇溶液两种显色剂，结果喷以1%三氯化铁乙醇溶液，绿原酸显墨绿色，没食子酸显深蓝色，