抗宫炎片中益母草的薄层色谱鉴别

《抗宫炎片中益母草的薄层色谱鉴别》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、抗宫炎片中益母草的薄层色谱鉴别【关键词】抗宫炎草；,,益母草；,,薄层色谱　　摘要：目的建立抗宫炎片中益母草的鉴别方法。方法以益母草作为对照，采用TLC法鉴别。结果方法简便，快速，可靠。结论TLC法可用于抗宫炎片的质量控制。　　关键词：抗宫炎草；益母草；薄层色谱抗宫炎片收载于《卫生部药品标准》。处方由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药组成。具清湿热、止带下的功效，是妇科常用中成药。近年来，在市场监督抽样过程中，发现同类产品生产厂家众多，质量参差不齐。而由于部颁标准只收载了生物碱的沉淀反应作为鉴别方法，难以控制产品质量。为此，我们以益母草药材作对照进行了TLC鉴别

2、实验，并检测了18批市售品，发现TLC专属性强，能更有效地控制抗宫炎片的质量。现将有关情况报告如下。　　1实验材料　　抗宫炎片：①湖南三九南开制药有限公司，4个不同批号（薄膜衣片）：20040401，20040402，20040403，20040404；②怀化正好制药有限公司，3个不同批号（薄膜衣片）：040208，040213，040101；③江西济明可信药业有限公司等其它7个产家11个批次均为糖衣片，上述样品按顺序分别编为1~18号。　　益母草对照药材：中国药品生物制品检定所出品，批号120912-200306盐酸水苏碱：中国药品生物制品检定所出品，批号120116-20

3、0305硅胶GF254板：药品快检专用TLC板（硅胶GF254，0.25mm5cm×10cm，天津思利达色谱技术开发公司）。硅胶GF254：青岛海洋化工厂。　　2方法与结果　　2.1供试品制备方法的比较　　2.1.1《中国药典》业发（1999）第037号文所附抗宫炎片质量标准的［鉴别］（3）的方法提取：取样品6片，除去包衣，研细，加乙醇50ml，超声处理50min，滤过，滤液加活性炭1g，置水浴上加热约30s，搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml便溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100~120目，5g，内径1cm）上，用甲醇60ml洗脱，收集洗脱液置水浴上蒸干，残

4、渣加甲醇1ml使溶解。作为供试液。　　2.1.2取样品6片，去衣，研细，加乙醇20ml，超声20min，滤过蒸干，残渣加乙醇1ml溶解即得供试液。　　2.1.3取样品6片，去衣，研细，加乙醇20ml，超声20min，滤过，滤液加活性炭3g，超声2min，过滤，即得供试液。　　2.1.4取抗宫炎糖衣片3片，或薄膜衣2片，研碎，加1g中性氧化铝和10ml乙醇共研5min滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml溶解，即得供试液。　　实验结果表明第四法较简便、快捷，且取样量少，更适合于快速检验。　　2.2对照品溶液的制备以及TLC实验　　2.2.1对照品溶液的制备取盐酸水苏碱适量，加

5、乙醇制成每毫升含1mg的溶液。　　2.2.2对照药材溶液的制备取益母草2g（按《中国药典》测得生物碱含量为0.8%），加水煎煮两次，合并煎液，蒸至近干，加乙醇10ml溶解，滤过，滤液再蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解即得。　　2.2.3TLC实验取对照品溶液、对照药材溶液、用上述第四法提取的供试品溶液，分别点样于TLC板上，按2.3选择的展开剂、显色剂实验。结果表明，对照药材和样品TLC显两个生物碱斑点，其中与盐酸水苏碱对照品对应的斑点显色慢，斑点颜色淡，而与对照药材对应的另一斑点显色快，斑点明显。因此，选用益母草药材作为对照。结果见图1。　　2.3展开剂和显色剂的选择　　2.

6、3.1展开剂分别比较正丁醇-醋酸乙酯-水（16∶6∶3）、正丁醇-醋酸乙酯-盐酸（8∶3∶1.5）、醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸（50∶5∶1）、醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）等十几种展开剂，根据其展开效果以及基本符合环保、低毒的要求，选择了醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为本品的展开剂。　　2.3.2显色剂对比了紫光灯（254，365nm）下观察荧光，碘蒸气熏、氨蒸气熏、喷茚三酮试液、喷稀碘化铋钾试液等的显色效果，发现以喷新鲜配制稀碘化铋钾试液和1%的三氯化铁乙醇液（3∶2）混合液后立即热风吹干显色效果最理想。　　2.4空白实验与自配对照品实验　　2.4.1阴性

7、对照品实验按处方自配缺益母草干浸膏的抗宫炎片，制备成空白溶液，然后点样、展开、显色。结果在与益母草对照药材相应的位置上没有相应的斑点。结果见图2。　　2.4.2阳性对照品实验先按《中国药典》2000年版Ⅰ部益母草［1］项下，测定益母草药材中生物碱的含量。然后根据抗宫炎片药品标准的处方并按照药材中生物碱的最低限量（不得少于0.4%）折算，以最低限度投料，制备抗宫炎片样品，并按上述方法提取、点样、展开、显色。结果自配样品在与对照药材色谱相应的位置上有相应的斑点。结果见图3。说明只要生产中投料的益母草是合格的