第四章al和n-al掺杂zno薄膜的特性研究

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1、两步法制备ZnO薄膜的结构和光学性质苏剑峰*基金项目：国家自然科学基金（60876014）作者简介：苏剑峰，女，博士通讯作者：苏剑峰，讲师，E-mail:sujianfengvy@gmail.comTel:+86-037965928279牛强张永胜傅竹西（洛阳理工学院数理部河南洛阳471023）摘要：采用二乙基锌和H2O做源在MOCVD系统上低温生长高质量的ZnO薄膜。通过X-射线衍射谱、原子力显微镜和光致发光谱的测量来研究两步法以及生长温度等参数对ZnO薄膜的结构和光学特性的影响。实验结果表明，利用两步法低温缓冲层技术制备的ZnO薄膜具有较好的结构和光学性质，而且随着生长温

2、度的提高，ZnO薄膜的质量得到进一步的改善。与加入缓冲层之前生长温度对薄膜表面形貌的影响相比，加入缓冲层之后，随着生长温度的增加，ZnO颗粒大小变化不大。关键词：ZnO；MOCVD；两步法；1引言ZnO是一种具有纤锌矿结构的直接带隙半导体材料，室温下的禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV，大大降低了室温下的激发阈值，因此在紫外和蓝光发光器件方面具有很好的应用前景[1]。而制备高性能的发光器件的前提是要生长出高质量的ZnO外延薄膜，这样才可以减少薄膜中的结构及本征缺陷，抑制ZnO中杂质以及本征点缺陷的自补偿效应，提高薄膜的发光质量。ZnO单晶外延薄膜的制备，目前主要

3、采用MBE，MOCVD，PLD等高精度薄膜生长技术在单晶衬底上外延生长，但价格比较昂贵，成本很高。Kumanoetal.曾经报导过，在ZnO生长过程中加入少量的水汽可以得到光学特性很好的ZnO薄膜[2]。我们在以往实验的基础之上，利用水汽做氧源，探索在低温下生长高质量的ZnO薄膜。另一方面，由于Si和ZnO的晶格失配很大，所以在Si衬底上制备单晶ZnO薄膜非常困难。过渡层生长技术可以用来缓解外延膜与衬底之间由于晶格失配和热膨胀系数差异所产生的应力，从而减少晶格缺陷，提高外延薄膜的质量。这一技术已在Si衬底上制备GaN薄膜、SiC薄膜以及在A12O3衬底上制备ZnO薄膜等研究中

4、，取得了很大的成功[3-5]。本文中，我们利用水汽做氧源，采用两步法生长ZnO薄膜，对所制备的ZnO薄膜的结构和光学性质进行了一系列的研究。2实验过程在自行改建的MOCVD系统上进行ZnO薄膜的水汽外延研究。改进后的进气系统采用类似喷淋头式，如图所示1。喷淋进气系统使反应源从不同的管路进入反应室，然后在衬底表面均匀混合，避免了反应源过早混合，又可使源充分反应，有利于提高外延膜的结晶质量。图1：ZnO反应室结构简图采用高纯的二已基锌（DEZ）和去离子水为生长源，高阻p-Si(111)为衬底。生长前均用Ar+轰击衬底表面，能量为22W，可以增强Si衬底与ZnO薄膜之间的润湿型[6

5、]。生长时，用高纯N2鼓泡携带DEZ和H2O，源温分别控制在-10℃和2℃，DEZ和H2O流量均为5sccm，载气总流量为2.0slm。两步法生长步骤：首先在200℃下生长5分钟，然后分别快速升温至400℃、500℃、600℃，在不同温度下生长持续25分钟。为了对比，文中列出了同样条件下没有缓冲层的样品的实验结果。生长结束后所有样品均在氮气气氛中900℃退火1小时。用日本理学D/max-rA型转靶X射线衍射仪（CuKα,0.15406nm）分析ZnO薄膜的结构。用上海爱建纳米科技公司的Ⅲ-A型原子力显微镜观测ZnO薄膜的表面形貌和粗糙度。采用激发波长为325nm的He-Cd激

6、光器，在室温下对ZnO薄膜的光致发光特性进行测量。3结果与讨论3.1结构特性图2为ZnO薄膜的XRD图。图中所有样品均以2θ=34.40的ZnO（0002）衍射峰为主，表明所有的样品均沿C轴方向择优生长。且随着生长温度的增加，ZnO（0002）衍射峰的强度有了明显的增加，同时出现了2θ=72.50的ZnO（0004）峰，表明ZnO薄膜的结晶质量随着生长温度的增加而得到提高。这是因为，温度的升高增加了表面晶核的动能，使得吸附在衬底表面的原子可以自由扩散，按理想晶格排布。图2两步法生长ZnO薄膜的XRD图3一步(S1,S2)与两步(T1,T3)法生长ZnO薄膜的XRD图3中对比了

7、加入缓冲层前后ZnO薄膜的XRD，从图中可以看出，加入缓冲层之后薄膜的结晶质量有了明显的改善。这说明加入的低温缓冲层可以有效地降低ZnO薄膜与Si衬底之间的晶格失配，减少薄膜中的缺陷，得到晶格质量良好的ZnO薄膜。3.2光学特性通过室温下光致发光谱的测量，研究生长温度对ZnO薄膜发光特性的影响。从图4中可以看到，所有样品在室温下的光致发光均集中在380nm附近，几乎看不到绿光发射，表明所制备的ZnO薄膜具有很好的发光性能，随着生长温度的增加，紫外发光逐渐增强，这与XRD的变化趋势一致。图4两步法生长Zn