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时间:2018-10-08
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1、分离萃取推荐:《溶剂萃取手册》《溶剂萃取手册》是我国第一部比较全面地总结了溶剂萃取领域的基本理论与工业实践的工具书。《溶剂萃取手册》分溶剂萃取基本原理,工业萃取设备,工业萃取过程,新型萃取分离技术的发展和萃取过程工业化5篇56章。分别介绍了溶剂萃取的基本理论,工业应用的各类萃取设备,萃取在湿法冶金、化工、石油化工、稀土的提取和纯化、核燃料提取和辐照核燃料后处理、制药、食品、环保等各工业部门及行业的应用,其中许多是我国自已的科研成果,代表了国内外溶剂萃取的发展水平。《溶剂萃取手册》由化学工程学家、中国科学院汪家鼎院士、
2、陈家镛院士主编,集各相关领域的专家、学者50余人通力完成。《溶剂萃取手册》可供化工、石油化工、冶金、核能、医药、食品、环保等涉及化工分离过程的各工业部门及行业的研究人员,工程技术人员参考;也可作相关专业的大学生、研究生、教师等人员的参考书。萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理,萃取有两种方式: 液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组
3、分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学
4、实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合
5、物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定
6、律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设:V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 w3为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即: w1/V=Kw1=w0KV (w0-w1)/SKV+S 同理,经二次萃取后,则有 w2/V=K即 (w1-w2)/S w2=w1KV=w0KV KV+SKV+S 因此
7、,经n次提取后: wn=w0(KV) KV+S 当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。萃取、洗涤、干燥、抽滤、旋蒸:1)、选择有机溶剂。乙醚是最常用的有机溶剂,因为可方便地用旋转蒸发仪将其除去。乙酸乙酯也是很好的溶剂,但是它相对比较
8、难被除去。应该尽量避免使用二氯甲烷,因为二氯甲烷比水重,容易形成难以处理的乳状液和复杂的物质。2)、选择分液漏斗的大小。通常选用125mL或250mL的分液漏斗,较大量的反应(1~10g)可以用500mL或1L的分液漏斗。请记住:分液漏斗中要装得下溶剂及洗涤液,两者在漏斗中必须能完全混合。3)、用所选择的有机溶剂稀释初始反应混合物并将其移入选择
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