头孢氨苄胶囊标准操作规程

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1、XXXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-022-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c030-Rev.01.10规程名称头孢氨苄胶囊检验标准操作规程头孢氨苄胶囊检验标准操作规程起草人日期20年月日审核人日期20年月日批准人日期20年月日生效日期颁发部门质量部分发部门质量控制部1.目的建立头孢氨苄胶囊检验标准操作规程，规范操作。2.范围适用于头孢氨苄胶囊的检验。3.依据《中国药典》2010版二部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人。4.2QC实施本规程。4.3QA监督本规程的实施。5.内容本品含头孢氨苄（C16H17N3O

2、4S）应为标示量的90.0%～110.0%。5.1鉴别5.1.1试液及仪器一般实验仪器和高效液相色谱仪。5.1.2分析步骤在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2检查　5.2.1有关物质5.2.1.1试液及仪器一般实验仪器和高效液相色谱仪。第4页共4页XXXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-022-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c030-Rev.01.10规程名称头孢氨苄胶囊检验标准操作规程0.2mol/L磷酸二氢钠溶液：称取24g磷酸二氢钠，加水溶解并稀释至1000ml，即得

3、。磷酸盐缓冲液（pH7.0）：取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1ml，用水稀释至100ml，即得。5.2.1.2分析步骤取本品的内容物适量（约相当于头孢氨苄0.05g）置50ml量瓶中，加流动相A溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml，置100ｍｌ量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯甘氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml超声使溶解，再加流动相A稀释至刻度，摇匀。精密量取上述溶

4、液2.0ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。用高效液相色谱仪测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH值至5.0），流动相B为甲醇，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为220nm，取杂质对照品溶液20µl注人液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰的分离度应符合要求；取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60分钟，冷却，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl，注人液相色

5、谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰按外标以峰面积计算，均不得过1.0%；其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0982198220703023982309825.2.2水分5.2.2.1试液及仪器一般实验仪器。5.2.2.2分析步骤第4页共4

6、页XXXXX公司当前版本编号SOP-QC-01-022-Rev.01.12替代版本编号QC-D-c030-Rev.01.10规程名称头孢氨苄胶囊检验标准操作规程取本品的内容物，精密称取适量（约消耗费休氏试液1～5ml，置干燥的具塞玻璃瓶中，加溶剂适量，在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色；另做空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（%）=………………公式①式中A为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的体积，ml；F为每ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。供试品含水分不得过9

7、.0%。5.2.3溶出度5.2.3.1试液及仪器一般实验仪器和紫外-可见分光光度计。5.2.3.2分析步骤采用篮法，以脱气水900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，待溶出介质温度恒定在37℃±5℃后，取供试品6粒，分别投入转篮内，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液9ml置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，使用紫外-可见分光光度计检查，在262nm的波长处测定吸光度；另精密称取头孢氨苄对照品25mg，置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，再精密量取此溶液5ml置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，同法测定，计算每粒的

8、溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。A对′=………………公式②释放度%=A样/A对′×100%………………公式③5.2.4装量差异