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《fws-1000电感耦合等离子体单道扫描光谱仪在磁性材料分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、FWS-1000电感耦合等离子体单道扫描光谱仪在稀土材料分析上的应用(北京丰益求实仪器有限责任公司)电感耦合等离子体(inductivelycoupledplasma)简称ICP。ICP单道扫描光谱仪器,与其它的光谱仪器相比,具有许多优点:光源稳定,再现性好,检出限低,工作曲线的线性范围广,测定精度高,能同时进行多元素分析,分析速度快,应用范围广,几乎可分析周期表中所有金属元素和部分非金属元素。北京丰益求实仪器有限责任公司作为分析仪器的专业制造厂商,研发生产的FWS-1000型单道扫描光谱仪,其有自主的知识产权
2、,国家发明专利,整机性能稳定,测量范围宽,检出限低,分辨率高。广泛应用于稀土分析、贵金属分析、环境保护、水质检测、合金材料、建筑材料、医药卫生、高等院校等科学领域作元素定量分析。ICP-1000型等离子体单道扫描光谱仪是由射频发生器、试样引入系统、扫描分光器、光电转换、计算机控制系统和分析操作软件组成。射频发生器产生的高频功率通过感应线圈加到三同心石英炬管上,在石英炬管的外层通入氩气并引入电火花使之产生电离形成氩等离子体,这种氩等离子体的温度可达6000-8000摄氏度。待测水溶液通过喷雾器型成的气溶胶进入石英
3、矩管中心通道,受到高温的激发后,以光的型式放出特征谱线,通过透镜射到分光器中的光栅上,分光后的待测元素特征谱线光强通过计箅由步进电机转动光栅传动机构,准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变成光电流,再经电路处理和V/F变换后,进入计箅机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。仪器主要技术指标射频发生器电路类型:电感反馈式自激振荡电路,同轴电缆输出,匹配调谐,取功率反馈进行闭环自动控制.工作频率:40MHz,频率稳定性:<0.1%.输出功率:800-1200W.输出功率稳定性:<0.5%.电磁场泄漏射强
4、度:距机箱30cm处.电场强度:E:<2V/m.磁场强度:H:<0.2A/m.电源:220V25A。试样引入系统输出工作线圈内径25mm,3匝,配三同心外径20mm的石英矩管.同轴型喷雾器外径6mm.双简型雾室外径35mm.氩气流量计规格和载气压力表规格(1)等离子气流量计(100～1000)L/h(2)辅助气流量计(10～100)(3)载气琉量计(4)载气稳压阀(0～0.4)Mpa扫描分光器光路:CzemyTumer型.焦距:1000mm.光栅规格:离子刻蚀全息光栅.刻线密度3600线/mm或2400线/mm
5、,刻线面积:(80×110)mm.3600线/mm分辨率:≤0.008nm.2400线/mm分辨率:≤0.01nm扫描波长范围:3600线/nm扫描波长范围195～500nm2400线/nm扫描波长范围:195～800nm.步进电机驱动最小步距:≤0.0006nm.反射镜规格(78×105×16)mm.透镜φ30,1:1成像.电子测量及控制电路光电倍增管规格:R212UH,R928.光电倍增管负高压:(200～1000)V,稳定性:＜0.05%.光电倍增管电流测量范围:10-¹²～10-4A.信号采集为V/F变
6、换,1mV对应100Hz,整机技术指标分析速度:一分钟内分析10个元素.精密度:相对标准偏差RSD≤2%.稳定性:相对标淮偏差RSD≤3%.测量线性范围:≥5个数量级.检出限低:(代表元素检出限)绝大部元素在亚PPb级.1.实验部分1:1仪器：FSW-1000ICP-AES发射光谱仪(北京丰益求实仪器有限责任公司)1:2试剂:所用稀土试剂均大于99.999%,其余试剂均为光谱纯或基准试剂.1:3标准溶液系列的配制表1标准溶液浓度(%)基体FeLaCePrNdTbDyHoAlBCoCuGaNbST16500000
7、00000000ST2650.50.5530.00.13.00.10.51.01.00.20.20.2ST3651.01.01035.00.56.00.51.03.02.00.51.01.01:4试样溶液制备准确称取100mg试样于100ml烧杯中,先加入少量去离子水,再加入20ml(1:1)HCl低温溶解至清,冷却后冲稀至100ml容量瓶中,冲稀至刻度,均匀,酸度为5%(V/V).待测.2.结果与讨论2:1分析线的选择由于稀土元素谱线复杂,因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰,本文在谱线选择上采取对所选谱线进
8、行轮廓扫描的方法,在此峰位及其附近扫描不含该元素的其它元素的混合溶液,并通过相互干扰实验,再用1mg/ml纯Fe标准溶液在所选定谱线进行扫描筛选,结果显示此溶度纯Fe对表中所选择的分析线无干扰或干扰很小,对测定没有影响.表2分析线及测定范围元素分析线(nm)测定范围(%)元素分析线(nm)测定范围(%)La442.9900.005-1.0Al237.3120.005-1.0Ce456.
