高效液相色谱法测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中甘草酸的含量

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1、高效液相色谱法测定麻杏石甘汤传统汤剂及颗粒汤剂中甘草酸的含量【关键词】甘草酸；麻杏石甘汤；高效液相色谱法　　AbstractObjectiveTodeterminethecontentsofglycyrrhizicacidintraditionalandgranulardecoctionsofMaxingshiganDecoction.MethodsThedeterminationnandamobilephaseofmethanol-ammoniumacetate-glacialaceticacid(67∶33∶1)

2、at250nm.ResultsThecontentofglycyrrhizicacidintraditionaldecoctionofMaxingshiganDecoctiong·g-1and0.7291mg·g-1ingranularone.ConclusionThecontentofglycyrrhizicacidintraditionaldecoctionofMaxingshiganDecoctionisobviouslyhigherthanthatingranularone.　　KeyeniacaL.、石膏为

3、硫酸盐类矿物硬石膏族石膏GypsumFibrosum、甲醇为色谱纯、醋酸胺、冰醋酸为分析纯、水为纯净水。　　2麻杏石甘汤汤剂制备　　2.1传统汤剂　　称取药材麻黄6g，苦杏仁9g，甘草6g和石膏24g加10倍量水常温浸30min，煎煮保持微沸30min，趁热过滤，滤渣加7倍量水煎煮保持微沸20min，趁热滤过，合并2次滤液，药渣水洗3次，与滤液合并，减压浓缩，冷却后定溶至50ml，即得传统汤剂。　　2．2颗粒汤剂　　称取以上麻杏石甘汤处方量的各单味颗粒，麻黄0.711g，苦杏仁0.969g，炙甘草2.096g和石膏0

4、.973g，用沸水冲泡，摇匀，使溶解，冷却，以水定溶至50ml，摇匀，即得颗粒汤剂。　　3方法与结果　　3.1色谱条件　　分析柱为DiamonislC18柱5μm（250mm×4.6mm）；流动相为甲醇-0.2mol/L醋酸胺溶液-冰醋酸（67∶33∶1）；流速1ml/min；检测波长为250nm；柱温25℃；进样量为5μl，在上述条件下，甘草酸与杂质峰可完全分离，空白样品无干扰，见图1。　　3.2对照品溶液的制备　　取甘草酸单铵盐对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫

5、升甘草酸单铵盐对照品0.2392mg，折合甘草酸为0.221mg）。　　3.3供试品溶液的制备　　分别精密吸取麻黄石甘汤传统汤剂和颗粒汤剂试液各2ml，置25ml容量瓶中，加流动相约20ml，超声处理（功率250in，取出，放冷，加流动相定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm的微孔滤膜滤过，分别得传统汤剂、颗粒汤剂供试液。　　分别按传统汤剂的药材量和颗粒汤剂的单味中药精制颗粒量及其制备方法，制备缺炙甘草的传统汤剂阴性对照液和颗粒汤剂阴性对照液。　　3.5精密度实验　　精密吸取同一对照品溶液10μl，重复进样5

6、次，试验结果的RSD（%）为0.20%，结果表明试验结果的精密度良好。　　3.6稳定性实验　　精密吸取供试液各5μl，每2h测定1次，各测5次，颗粒汤剂与传统汤剂的实验结果的RSD（%）分别为1.32%和0.79%，结果表明供试品在8h内稳定。　　3.7重复性实验　　取同一供试品按上述方法平行测定5次，颗粒汤剂与传统汤剂的实验结果的RSD（%）分别为1.31%和0.79%，结果表明实验结果的重复性良好。　　3.8加样回收实验　　取同一供试品及制备的单味浓缩颗粒各9份，按高、中、低剂量，取适量样品，加入一定量的对照品，

7、按上述条件进行制备、处理，并按色谱条件项下进行测定，计算回收率，结果见表1～2。表1甘草酸加样回收（传统汤剂）测定结果（略）表2甘草酸加样回收（颗粒汤剂）测定结果（略）　　结果表明，本法具有较好的加样回收率。　　3.9样品含量测定　　精密吸取颗粒汤剂和传统汤剂各10μl进样，用外标法计算传统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸的含量，每付麻杏石甘汤中甘草酸的含量以3次测得的平均值计，处理结果见表3。表3各汤剂中甘草酸的含量（略）　　对传统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸的3次测得的结果进行Fisher小样本非参数随机化测验［4］，结果表面传

8、统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸含量之间平均数差异的显著水平P＝0.050000，达到显著水平（P≤0.05），说明传统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸的含量存在显著差异。　　4讨论参照2005版《中国药典》，采用HPLC法测定以传统方法制备的麻杏石甘汤剂和以单味中药精制颗粒制备的麻杏石甘汤剂中甘草酸的含量。由表2可知，麻杏石甘汤传统汤剂中甘草酸含量明显高于颗粒