正交试验设计优化气相色谱分离

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1、正交试验设计优化气相色谱分离0引言   采用正交设计安排试验，试验次数最少，同时又能充分反映各因素的水平对试验结果的影响，又便于对数据的分析。目前，正交设计在制药、生物、原子吸收分光光度等方面都有了广泛的应用。本研究尝试将正交设计应用于气相色谱分离，以求更优化的实验结果。   1　仪器及试剂   气相色谱仪（FID检测器）：岛津GC–17A，配自动进样器；色谱柱：DM-WAX30m×0.53mm×1.0μm毛细管柱；PQ-1气体标准物质配制装置；甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇均为分析纯；试剂水：蒸馏水。  

2、 检测器温度（WFID）：250℃,进样口温度(WBI)：250℃,停留时间（PortDwellTimes）：2sec。将纯水1000μl，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇各1μl相混合，制成混合液。再从中抽取10μl混合液和990μl纯水混合，将其稀释100倍。得到浓度为7.9mg/l的混合液。进样1μl。   2 实验部分   因为异丙醇和乙醇的分离较难，故选择它们之间的分离度（Y）为讨论对象。   2.1安排试验方案，制定因素水平表   选定在气相色谱分离中，对分离度影响最大的尾吹、炉温、初始载气流量、

3、程序升流四个因素进行试验，选择正交表L8(27)，绘制因素水平表，见表1。   表1   因素水平   Table1 Theleveloffactor   水平       因素   A尾吹   B炉温   C初始载气流量   D载气升流   考察指标：乙醇和异丙醇的分离度，指标大为好。分别考虑无交互作用和有交互作用的A×B,A×C,A×D,B×C,B×D,C×D。   2.2无交互作用实验   选用L8(27)作表头设计，表头设计见表2。表2   表头设计(A)   Table2Thedesigni

4、ngoftable(A)   表头设计   基金项目：国家自然科学基金资助项目（20337010）；国家基础研究重大项目（2004CB418503）；上海市基础研究重点项目（04JC14051）   试验结果数据、极差分析、方差分析计算表见表3：   表3   无交互作用试验结果数据、极差分析、方差分析计算表   Table3 Theresultofnon-interactionorthogonalexperimentdesign   列号   试验号   由表3上可知，8次试验中最好的是第5号试验，

5、相应的水平组合是A2B1C1D2，加上尾吹，炉温为45℃，初始载气流量为6ml/min,程序升流为4ml/min。   第j列的偏差平方和的计算公式是：   2.2.1极差分析   从极差看出，因素对指标影响的主次顺序是：  主-------------------------------→次    A       B      D      C   即尾吹、炉温、程序升流、载气流量   2.2.2方差分析   表4  方差分析表   Table4TheANOVA(analysisofvariance

6、)resultofnon-interactionorthogonalexperimentdesign   方差来源   查F检验的临界值表，查得F0.995(1,4)=31.3,F0.99(1,4)=21.2,F0.975(1,4)=12.2。检验得A是高度显著的，有99.5%的把握说A是高度显著因素(**),有99%的把握说B是显著因素(**),有97.5%的把握说D是显著因素(**)，C不显著。故优化水平组合写作：A2B1C1D2，或A2B1CD2。   2.3有交互作用实验   各因素之间的交互

7、作用会对实验有何影响呢？用L16(215)作有交互作用的正交设计，表头设计见表5：表5 表头设计B   Table5Thedesigningoftable(B)   表头设计   试验结果数据、极差分析、方差分析计算表见表6   2.3.1极差分析   从极差看出，因素和交互作用对指标影响的主次顺序是：   主-------------------------------------------→次   A B D C×D C A×B B×C A×C B×D A×D   2.3.2二元表   为寻找C

8、与D、A与B的水平的最好搭配，需要比较C,D和A,B各不同水平组合下的指标的大小。为此要计算如下的交互作用搭配表——C×D，A×B二元表。见表7、表8。   表6有交互作用试验结果数据、极差分析、方差分析计算表   Table6 Theresultof interaction orthogonalexperimentdesign    从二元表上看到平均指标最大的C与D的水平的搭配是C1D2，A与B的水平搭配是A2B1，得到最佳水平组合A2B1C1D2。