容量器皿校准 一

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1、容量器皿的校准一、        实验目的1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、        实验原理滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的

2、标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1）    水的密度随

3、温度的变化（2）    温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3）    在空气中称量时空气浮力的影响              为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1  不同温度下纯水的密度值                                                            （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1）           温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度

4、/℃ 密度/（g·mL-1）10111213141516171819200.99840.99830.99820.99810.99800.99790.99780.99760.99750.99730.9972212223242526272829300.99700.99680.99660.99640.99610.99590.99560.99540.99510.9948         实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例

5、1】           在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为0.9975g·mL，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为：3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标

6、准溶液，问20℃时其体积应为多少？ 解：0.1mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为：      故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。  2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。

7、 表2-3      移液管校准表 （水的温度=   ℃，密度=        g·mL-1） 移液管 容量瓶 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mL移液管编号容积/g质量/gⅠ           II            3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。容量

8、仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法         2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1．常用移液管的规格标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±