容量器皿的校准及化验室用水的水质检验

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1、渤海大学学生实验报告课程名称：分析技能训练实验综合技能训练任课教师：实验室名称：技能训练实验室（二）房间号实验时间：年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质检验组别实验成绩一、实验目的：1.学习容量器皿的洗涤与校准方法；2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法，进一步熟悉分析天平的称量操作。3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。二、实验原理：（一）容量器皿的校准1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符，因此，在准确性较高的分析中，使用前必须进行容量器皿的校正。在实际工作中，容量瓶与

2、移液管常常是配合使用的，因此只要求两者容积间有一定的比例关系，这时，可采用相对校准的方法。2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积，可采用称量法校准。称量量器中所放出水的质量，并根据该温度下的密度，计算出该量器在20摄氏度时的容积。为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。根据表中的数值，便可以计算某一温度下，一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。（二）水质检验1.根据国家标准GB6682-92规定，分析实验室用水分为三个等级：一级水用于严格要求的分析实验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。可用二级水经过石英设备蒸馏，再经0.2微米微孔滤膜过滤来制

3、取。二级水用于无机痕量分析等实验。用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。三级水用于一般化学分析实验。用离子交换或蒸馏等方法来制取。2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水：无氯水、无氨水等。三、实验仪器和试剂：电子天平50ml酸式滴定管250ml容量瓶25ml移液管50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液四、实验步骤：1.滴定管校准（称量法）准备好一根洗净的酸式移液管，注入蒸馏水至零刻度线以上。把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。旋开活塞把滴定管中的水滴入已称量好质量的

4、锥形瓶中。每加入10ml左右便盖紧瓶塞称重直至放出水。最后根据实验温度下水的密度计算它们的实际容积。并从滴定管所标示容积和实际容积之差，求出其校正值。重复校准一次并求出校正值的平均值2.移液管和容量瓶的相对校准在干净干燥的250ml容量瓶中，用移液管准确移入25ml蒸馏水，重复十次移取后，渤海大学实验报告用纸（第页共页）观察瓶颈处弯月面是否与标线正好相切，否则应另作一记号。滴定管读书水的体积ml瓶与水的质量g水的质量g实际容积ml校正值ml总校正值ml0065.680200009.959.9575.58559.90539.94-0.01-0.0120.1

5、010.1585.705110.119610.16+0.01+029.949.8495.46699.76189.80-0.04-0.0440．0510.11105.712010.245110.29+0.18+0.1449.809.75115.46949.75749.80+0.05+0.193.水质检验（1）PH值检验：用精密PH试纸或酸度计测定PH值。一、二级水PH范围不做规定，三级水PH值范围5.0-7.5合格。（2）电导率的测定：电导率常用k表示，它表示电解质溶液的导电能力，水样k值越小水越纯。G=k·(A/L)按说明书操作电导率仪，取水样插入电导电

6、极即可进行测量。一级水电导率k<0.01；二级水电导率k<0.10；三级水电导率k<0.50。（3）无机离子检验：在试管中分别取水样1ml左右，按以下方法操作：①的检验：水样加入2滴pH=10的氨性缓冲溶液，1滴铬黑T，溶液显红色有，溶液呈蓝色合格。②的检验：加10%溶液1滴，产生深蓝色的滕氏蓝沉淀示有。溶液无色合格。3Fe3++2Fe(CN)63-=Fe［Fe3(CN)6］滕氏蓝沉淀③的检验：加1滴和观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。Ag++Cl-→AgCl↓(白色)④的检验：加1滴观察有无白色沉淀生成，溶液无白色混浊色合格。SO4-+Ba2

7、+→BaSO↓（白色）五、数据记录检验项目一号水样①二号水样②三号水样③结论PH范围5.45.47.0③最接近中性电导率0.84*1020.32*100.93*103三种水导电性③>①>②Mg2+浅紫蓝微红三种水中Mg2+含量③>①>②Fe2+黄黄黄三种水均含Fe2+Cl-澄清略浑浊浑浊三种水中Cl-含量③>②>①SO4-略浑浊澄清浑浊三种水中SO4-含量③>①>②渤海大学实验报告用纸（第页共页）由上表，②号水的导电性最差，Mg2+，SO4-含量最低，Cl-含量相对较少，Fe2+与①③含量相似，综上所述②号水最纯，且②>①>③.六．结果与讨论七、实验思考

8、题1.本实验从滴定管放纯水于称量用的锥形瓶中时应注意什么？答：滴定管应竖直悬空放