化学检验ppt课件

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1、化学检验基础知识第一节化学检验方法的分类2021/7/10化学检验化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱气体分析1按方法分类2021/7/105(1)定性含何种元素,何种官能团(2)定量含量(3)结构形态分析,立体结构,结构与活性2.按分析任务分类2021/7/102.按分析对象分类5(1)无机分析(2)有机分析(3)生物分析(4)药物分析2021/7/104.按数量级分类常量,

2、微量,痕量(10-6),超痕量(10-9~10-12)克毫克微克纳克皮克飞克10-310-610-910-1210-15ppmpptppb2021/7/10一、准确度和精密度二、误差的种类、性质、产生的原因及减免第二节 化学检验数据和误差2021/7/10一、准确度和精密度(一).准确度和精密度——分析结果的衡量指标。1.准确度──测量值与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量;误差一般用绝对误差和相对误差来表示。2021/7/10(1)绝对误差:测定值与真实值之差。2021/7/10例某一物体质量称量为1.6380g,其真实质量为1.6381g

3、,则:绝对误差=1.6380-1.6381=-0.0001(2)相对误差:误差在真实结果中所占百分比Er=E/×100%=-0.0001/1.6381=-0.006%2021/7/102.精密度──几次平衡测定结果相互接近程度精密度的大小用偏差来衡量,还常用重复性和再现性表示。偏差是指个别测定值与平均值之间的差值。(1)绝对偏差:d=xi–x(2)平均偏差:d=(

4、d1

5、+

6、d2

7、+…

8、di

9、)/n(3)相对平均偏差:d/x×100%2021/7/101)平均偏差平均偏差又称算术平均偏差,用来表示一组数据的精密度。平均偏差:特点:简单缺点:大偏差得不到

10、应有反映。2021/7/10(1)当测定次数趋于无穷大时标准偏差:μ为无限多次测定的平均值(总体平均值);即:当消除系统误差时,μ即为真值。2)标准偏差2021/7/10(2)有限测定次数变异系数:2021/7/10例题用标准偏差比用平均偏差更科学更准确。例:两组数据(1)X-X:0.11,-0.73,0.24,0.51,-0.14,0.00,0.30,-0.21,n=8d1=0.28s1=0.38(2)X-X:0.18,0.26,-0.25,-0.37,0.32,-0.28,0.31,-0.27n=8d2=0.28s2=0.29d1=d2,s1>s22

11、021/7/103.准确度和精密度两者的关系:(1)准确度是测量结果接近真值的程度,精密度表示测量的再现性;(2)精密度是保证准确度的先决条件;精密度高不一定准确度高;(3)两者的差别主要是由于系统误差的存在。2021/7/102021/7/10二、误差的分类、性质、产生的原因及减免1.误差的分类系统误差(可测误差)偶然误差(随机误差)过失误差2021/7/101.系统误差(1)特点a.对分析结果的影响比较恒定(单向性,即使测定结果系统的偏大或偏小);b.在同一条件下,重复测定,重复出现;c.影响准确度,不影响精密度;d.可以消除。2021/7/10(2

12、)产生的原因a.方法误差——选择的方法不够完善例:重量分析中沉淀的溶解损失;滴定分析中指示剂选择不当。b.仪器误差——仪器本身的缺陷例:天平两臂不等,砝码未校正;滴定管,容量瓶未校正。c.试剂误差——所用试剂有杂质例:去离子水不合格;试剂纯度不够(含待测组份或干扰离子)。d.主观误差——操作人员主观因素造成例:对指示剂颜色辨别偏深或偏浅;滴定管读数不准。2021/7/10(3)系统误差的减免(1)方法误差——采用标准方法,对照实验(2)仪器误差——校正仪器(3)试剂误差——作空白实验是否存在系统误差,常常通过回收试验加以检查。2021/7/102.偶然误

13、差(1)特点a.不恒定b.难以校正c.服从正态分布(统计规律)(2)产生的原因偶然因素:如气压,温度,湿度由一些难以控制的偶然原因造成,它决定分析结果的精密度。2021/7/10(3)偶然误差的减免通过增加测定次数予以减小,用数理统计方法表达结果,不能通过校正而减小或消除。2021/7/10偶然误差的规律性:1)对称性:正负误差出现的概率相等,呈对称形式;(2)单峰性:小误差出现的概率大,误差分布曲线只有一个峰值,有明显集中趋势;大误差出现的概率小。(3)抵偿性:算术平均值的极限为零,总面积概率为1。2021/7/103.过失误差违反操作规程或粗心大意造

14、成。如读错,记录错,计算错,溶液溅失,沉淀穿滤等。2021/7/10练习题:1、

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