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时间:2017-11-13
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1、2010版《药典》对于铁皮石斛的收载内容TiepishihuCAULIS DENDROBII OFFICINALIS 本品为兰科植物铁皮石斛DendrobiumofficinaleKimuraetMigo的干燥茎。11月至翌年3月采收,除去杂质,剪去部分须根,边加热边扭成螺旋形或弹簧状,烘干;或截切成段,干燥或低温烘焙,前者习称铁皮枫斗(耳环石斛);后者习称铁皮石斛。 【性状】铁皮枫斗 呈螺旋形,通常2~6个旋纹,茎拉直后长3.5~8cm,有节和节间之分,直径0.2~0.4cm。表面灰绿色、黄绿色或略带金黄色,有多数纵皱纹,有时可见残
2、留的灰白色叶鞘;一端可见茎基部留下的短须根。质坚实,易折断,断面平坦,灰白色至灰绿色,略角质状。气微,味淡,嚼之有粘性。 铁皮石斛 为圆柱形的段,长短不等。 【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,扁平,外壁及侧壁稍增厚、微木化,外被黄色角质层,有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形,大小相似,其间散在多数维管束,略排成4~5圈,维管束外韧型,外围排列有厚壁的纤维束,有的外侧小型薄壁细胞中含有硅质块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。(2)取本品粉末1g,加甲醇50ml,超声处理30分
3、钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水层用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,水层再用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分别条带状点于同一聚酰胺薄膜上,以水-乙醇-丁酮-乙酰丙酮(85:15:15:5)为展开剂,展开,取出,烘干,喷以三氯化铝试液,105℃烘约3分钟,置紫外光灯(365n
4、m)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为葡萄糖对照品溶液。照高效液相色谱法(附录VID)测定,按【含量测定】甘露糖项下的色谱条件,取【含量测定】甘露糖项下的供试品溶液与甘露糖对照品溶液及上述葡萄糖对照品溶液各400μl,按【含量测定】甘露糖项下测定法操作。供试品溶液色谱图中,甘露糖峰面积与葡萄糖峰面积的比值应为2.4~8.0。 水分 不得过12.0%(附录ⅨH第一法)。 总灰分 不得过6.0%(附录ⅨK
5、)。 酸不溶性灰分 不得过1.2%(附录ⅨK)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录ⅩA)测定,用乙醇作溶剂,本品按干燥品计算,含醇溶性浸出物不得少于6.5%。 【含量测定】 多糖 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水溶解并定量制成每1ml中含90μg的溶液,即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置10ml具塞试管中,加水至1.0ml,精密加5%苯酚溶液1ml,摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热2
6、0分钟,取出,放入冰浴中冷却5分钟,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(附录VA),在488nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g,精密称定,加水200ml,加热回流提取2小时,提取液转移至250ml量瓶中,用适量水分次洗涤容器,洗液转移至同一量瓶中,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密吸取续滤液2ml,置15ml离心管中,精密加入无水乙醇10ml,摇匀,冷藏1小时,取出,离心(4000转/分钟)20分钟,弃去上清液,必要时滤过,沉淀加80%乙
7、醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃去上清液,沉淀加热水溶解并转移至25ml量瓶中,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取供试品溶液1ml,置10ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的方法,自“精密加5%苯酚溶液1ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。本品按干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25.0%。 甘露糖 照高效液相色谱法(附录VID)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液(2
8、0:80)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。 内标溶液的制备 取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,即得。 对照品溶液的制
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