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《16胭脂红检验标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、保定中药制药有限公司GMP文件题目：胭脂红检验标准操作规程文件编码：SOP-ZLF-016-00页数：4页制定人：审核人：批准人：颁发部门：质量部制定日期：审核日期：批准日期：生效日期：分发部门：行政办公室、质量部目的：建立胭脂红检验标准操作规程。范围：胭脂红的检验。责任：检测中心负责人、化验员对本规程负责实施。内容：1．外观：本品为红色至深红色粉末。2．鉴别2.1仪器及用具：分光光度计、层析滤纸、层析缸、微量进样器等。2.2试剂及试液：无水乙醇、正丁醇、乙酸铵、氨水2.3测定法2.3.1称取0.1g试样,精确至0.01g,溶于100mL水中,呈红色澄清溶液,试样微溶于乙醇,
2、不溶于油脂,具有酸性染料的特性,能使动物纤维染色。2.3.2称取0.001g试样,溶于100mL乙酸铵溶液中,其最大吸收波长为508±2nm。2.3.3取试样水溶液做纸上层析,其主色点的Rf值,应与标准样品相同。2.3.3.1纸上层析的条件：展开剂：正丁醇＋无水乙醇＋氨水溶液＝6＋2＋3。温度：20～25℃。试验溶液浓度：0.1g/100mL。试验溶液用量：2μL。展开剂前沿上升限度：150mm。3.含量测定3.1三氯化钛滴定法3.1.1试液及试剂：盐酸、硫酸亚铁铵、三氯化钛、柠檬酸三钠、硫氰酸铵200g第4页共4页保定中药制药有限公司GMP文件/L溶液、硫酸（1：1）溶液、
3、重铬酸钾0.1mol/L标准溶液、新配制的三氯化钛标准溶液0.1mol/L、钢瓶装二氧化碳等。3.1.2测定法：称取约5g试样,精确至0.0002g,溶于100mL新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取50mL,置于500mL锥形瓶中,加入柠檬酸三钠15g,水150mL,按图1装好仪器,在液面下通入二氧化碳气流的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。3.1.3计算：胭脂红的质量百分含量(X1)按式(1)计算：V×c×0.1511x1＝───────×100……………………………(1)50m×───500式中：V——滴定
4、试样耗用的三氯化钛标准溶液的体积,mL；C——三氯化钛标准溶液的实际浓度,mol/L；0.1511——1.00mL三氯化钛标准溶液〔c(TiCl3)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的胭脂红质量；m——试料的质量,g。3.1.4允许偏差：二次平行测定结果之差不大于1％,取其算术平均值作为测定结果。3.2分光光度比色法3.2.1试液及试剂：10mm比色皿3.2.2胭脂红标样溶液的制备：称取胭脂红标准样品0.500g,精确至0.0002g,溶于适量水中,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。3.2.3.胭脂红试验
5、溶液的制备：称量与操作方法同标准溶液的制备。3.2.4测定法：将标样溶液和试验溶液置于10mm比色皿中,在508ｎm波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。3.2.5计算胭脂红的质量百分含量(X2)按式(2)计算：AX2＝───×Xs……………………(2)As式中：A——试验溶液的吸光度；As——标样溶液的吸光度；第4页共4页保定中药制药有限公司GMP文件Xs——胭脂红标准样品的质量百分含量(三氯化钛法)。3.2.6允许偏差：二次平行测定结果之差不大于2％,取其算术平均值作为测定结果。4.加热减量的测定4.1测定法：称取约2g试样,精确至0.01g,置于已恒重的φ3
6、0～40mm的称量瓶中,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。4.2计算加热减量的质量百分含量(X3)按式(3)计算：m1-m2X3＝────×100……………………(3)m1式中：m1——试料干燥前的质量,g；m2——试料干燥至恒重后的质量,g。4.3允许偏差：二次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值作为测定结果。5.水不溶物含量的测定5.1测定法：称取约3g试样,精确至0.001g,置于500mL烧杯中,加入50～60℃水250mL使之溶解,用已在135±2℃烘至恒重的4号砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在135±2℃恒温烘箱中烘至恒重。5.2计算水不溶
7、物的质量百分含量(X4)按式(4)计算：m4X4＝───×100…………………………(4)m3式中：m4——干燥后水不溶物的质量,g；m3——试料的质量,g。5.3允许偏差：二次平行测定结果之差不大于0.05％,取其算术平均值作为测定结果。6异丙醚萃取物含量的测定6.1试剂及试液：异丙醚；盐酸2＋98,3＋7溶液；氢氧化钠：5g/L、20g/L、100g/L溶液；硫酸亚铁0.1mol/L标准溶液；硫氰酸铵0.1mol/L标准溶液；新配制三氯化钛标准溶液0.1mol/L溶液6.2测定法：称取约2g试样,精
