胭脂红检验标准操作规程

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1、胭脂红检验操作规程起草人日　期年　月　日执行日期2012年10月01日审核人日　期年　月　日颁发部门质保部批准人日　期年　月　日分　发部　门质保部（）份　质检部（）份生产部（）份物资部（）份设备部（）份　采供部（）份销售部（）份　行政部（）份财务部（）份变更记载：修订号执行日期002012年10月01日01021.目的：规范胭脂红检验操作，保证胭脂红的质量。2.适用范围：本公司所购进的药用辅料胭脂红。3.责任者：质检人员。4.正文：【取样依据】取样操作规程（SOP-QA-00-005）。【标准依据】GB4

2、480.1-2001。【性状】本品应为红色～深红色粉末或颗粒。【鉴别】1.1.1原理：本品易溶于水，性状为红色，溶解后，溶液显红色。1.2仪器与设备：分析天平、烧杯。1.3试剂与溶液：水。1.4方法：称取0.1g试样，溶于100ml水中，呈红色澄清溶液。2.2.1原理：本品易溶于水，也易溶于硫酸溶液，颜色加深，呈紫红色，再加水还原为带黄光的红色。2.1仪器与设备：量筒、试管、滴管。2.2试剂与溶液：硫酸（1+100）、水。2.3方法：取鉴别（1）项下红色澄清溶液40ml，加入硫酸溶液10ml后，该溶液呈紫

3、红色，取此液2～3滴，加入5ml水中，呈现带黄光的红色溶液。第8页共8页3.3.1原理：本品具有共轭双键,在乙酸铵溶液中,在508nm±2nm的波长处有最大吸光度。3.2仪器与设备：分光光度计3.3试剂与溶液：乙酸铵（1.5g/L）。3.4方法：称取0.1g试样，溶于乙酸铵溶液100ml中，取此溶液1ml加乙酸铵溶液至100ml，按ChP2010版（二部）《紫外-可见分光光度法》（附录ⅣA）测定，该溶液最大吸收波长应为508nm±2nm。【检查】干燥减量1．原理：规定的条件下，将供试品干燥至恒重后，从减失

4、的重量（主要是指水份，结晶水，亦包括其它挥发性物质）和取样量计算供试品的干燥失重的百分率2．仪器与设备：称量瓶、恒温箱、分析天平、干燥器。3．方法：取2g样品，在135±2℃恒温箱中烘至恒重。按ChP2010版（二部）《干燥失重测定法》（附录ⅧL）操作。4．计算公式：干燥失重%=×100%式中W1为供试品的重量(g)W2为称量瓶恒重的重量(g)W3为(称量瓶+供试品)恒重的重量(g)。5．限度：≤10.0%。氯化物1．原理：本品经活性炭吸附处理后，加入过量硝酸银滴定液与氯离子作用，剩余的硝酸银用硫氰酸铵滴

5、定液回滴，同时作空白校正。2．仪器与设备：锥形瓶、滴定管、刻度吸管。3．试剂与溶液：活性炭、硝酸溶液（1→2））、硝酸银溶液（0.1mol/L）、硝基苯、硫酸铁铵试液（取硫酸铁铵14g，溶于水100ml,加硝酸10ml，贮于棕色瓶中）、硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）。4．试验溶液的配制：取本品2g，精确至0.001g第8页共8页，加水200ml，搅拌均匀，放置30分钟（其间不停搅动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，则加2g活性炭不时搅动下放置1小时，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。5

6、．方法：取3.2.4．项下的试验溶液50ml，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2ml和硝酸银溶液10ml（氯化物多时要多加些）及硝基苯5ml，剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸铁铵试液1ml，用硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1分钟，同时做空白试验。6．计算公式：式中：V为滴定样品消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）；V0为滴定空白溶液消耗用硫氰酸铵标准滴定液的体积；（ml）C为硫氰酸铵标准滴定液的浓度；（mol/L）M为样品的质量；（g）0.0584为每1.00

7、ml硫氰酸铵标准滴定液（0.1mol/L）相当的氯化钠质量；（g）7．限度：本品含氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量≤8.0%。8．允许差：二次平均测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。硫酸盐1．原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡定量作用生成硫酸钡沉淀，反应式：Ba2++SO42-→BaSO4↓2．仪器与设备：锥形瓶、滴管、滴定管、日光灯。3．试剂与溶液：酚酞指示液、氢氧化钠溶液（0.2g/L）、盐酸溶液（1→100）、乙醇（95%）、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示

8、剂（1：1）、氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）、玫瑰红酸钠指示液。4．方法：吸取3.2.4．试验溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加酚酞指示液1滴，滴加氢氧化钠溶液（0.2g/L）然后滴加盐酸溶液（1+99）到粉红色消失，再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g，摇匀，溶解后不断摇动下以氯化钡标准滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液呈玫瑰红色为终点。在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察，另取玫瑰红酸钠指