《葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值13c12c测定方法液相色谱

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1、《葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值13C/12C测定方法液相色谱联用稳定同位素比值质谱法》行业标准编制说明一、工作简况1.任务来源本项目是根据工业和信息化部行业标准制修订计划（工信厅科[2013]217号），计划编号为2013-1875T-QB，项目名称《葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值13C/12C测定方法液相色谱联用稳定同位素比值质谱法》进行制定，本标准由全国食品发酵标准化中心归口，中国食品发酵工业研究院等单位负责起草。2.目的和意义甘油是构成葡萄酒干浸出物的重要成分，是葡萄酒酿造过程中酵母发酵产生的副产物。甘油对改善葡萄酒甜味、提升葡萄酒的口感具有重要作用，但为保证葡萄酒的产品特性，不论欧盟还是

2、我国均禁止人为地往葡萄酒中添加甘油。当前国家标准《GB/T15039葡萄酒、果酒通用分析方法》中未涉及甘油的检测方法，难以对葡萄酒中甘油的含量、来源进行有效监管。国际葡萄与葡萄酒组织（OIV）为追溯葡萄酒中各成分的来源时广泛采用了先进的稳定同位素比值质谱法，相对于常规检测法，该法技术特异性强，具有较高的应用价值。甘油稳定碳同位素比值分析方法目前已被OIV（ResolutionOIV/OENO343/2010）采纳为标准方法。因此，制定我国葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值测定方法对于检测甘油来源、鉴别葡萄酒真实性具有重要意义，有利于维护我国葡萄酒产业的健康发展。1.简要编制过程根据工业和信息化部办公

3、厅下达的2013轻工行业标准制定计划，《葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值13C/12C测定方法液相色谱联用稳定同位素比值质谱法》行业标准由中国食品发酵工业研究院牵头组织制定。起草工作组查阅国际上有关葡萄酒中甘油碳同位素比值测定的文献和标准，通过对测定原理的梳理与理解，分别开发了气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪（GC-C-IRMS）和液相色谱-稳定同位素比值质谱仪（LC-IRMS）测定葡萄酒中甘油碳同位素比值的方法，从重复性、稳定性、准确性、可推广性方面进行了验证，进行数理统计与分析，为标准研究提供足够的数据支持，并从中选择液相色谱-稳定同位素比值质谱法为测定葡萄酒甘油稳定碳同位素组成的标准方法

4、。根据这些据，并结合批准文件中的指标规定，我们编制了葡萄酒中甘油碳同位素比值测定的行业标准初稿。一、标准编制原则和主要内容1、标准编制原则本标准以科学技术和实验数据为依据，经过科学研究而制定。本标准的制定充分考虑规范行业发展，促进稳定同位素食品分析技术的进步，加强行业监管能力，充分考虑国内相关的法规要求；与相关标准法规协调一致；结合国内分析领域的实际情况，确保标准的科学性、先进性、可操作和可推广性。本标准起草过程中，主要按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》进行编写。2、主要

5、内容本标准规定了液相色谱-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值的方法；本标准适用于葡萄酒及其他物质中甘油碳同位素比值的测定，连续2次重复测定的标准偏差SD≤0.20‰。三、主要试验（或验证）情况分析针对葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值测定方法进行了系统研究，详细的研究数据见附件一。（1）用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱法测定葡萄酒中甘油稳定碳同位素比值，虽然该方法具有较好稳定性，但验证过程中发现葡萄酒中甘油含量会显著影响测定结果，需经过严格校正方可得到甘油的稳定碳同位素比值，该过程增加了分析难度，因此不建议将本法采纳为方法标准。（2）建立了液相色谱-稳定同位素比值质谱测定葡萄酒

6、中甘油碳稳定同位素比值的方法，并对方法的便利性、稳定性和准确性均进行了验证。其中连续5次的标准偏差SD≤0.15‰，连续2次测定的SD≤0.3‰，方法的稳定性符合国际要求；利用加标法验证方法的准确性，测定结果与预测值无显著性差异。四、标准中涉及的专利无。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况葡萄酒作为世界通畅型酒种，以其健康时尚的文化内涵逐渐被我国消费者认可，作为国家酒类产业“四个转变”政策中大力扶持和发展的酒种，近几年我国葡萄酒产业一直保持良好的发展态势。2016年全国葡萄酒产量为113.7万升，进口葡萄酒总量约为63.8万千升，同比增长15%。尽管葡萄酒中本来就含有一定量的

7、甘油，而且食品级甘油是一种合法添加剂，但不论是欧盟还是我国，都禁止人为地往葡萄酒中添加甘油。但添加外源甘油改善葡萄酒口感和质量的事件时有发生，影响了葡萄酒的品质、声誉，也是葡萄酒行业健康发展的隐患。制定此项分析方法标准将为葡萄酒行业研究葡萄发酵产生甘油的碳同位素特征、构建葡萄酒的的同位素指纹图谱提供方法参考依据，对规范我国葡萄酒行业有序竞争，防止国外劣质葡萄酒倾销具有重要意义，具有显著社会效益和经