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1、《奶粉及奶制品中稳定碳同位素比值的测定》编制说明一、任务来源本标准为陕西省技术监督局办公室《关于下达2017年第一批地方标准制修订项目计划的通知》，陕质监办发[2017]132号，（SDBXM103-2017）由陕西出入境检验检疫局负责进行方法研究及标准的征求意见稿和送审稿的草拟整理工作。二、标准制订的目的、意义陕西是我国第二大婴幼儿配方乳粉生产省份，目前全省有乳品加工企业45家，其中婴幼儿乳粉生产企业19家，生产婴幼儿羊乳粉的企业16家。资料显示，羊乳是更接近母乳的乳品，其营养价值高，易被人体吸收。业界专家认为，我国羊奶
2、消费已经开始从导入期走向成长期。据了解，羊奶主要分布在我国陕西、山东、云南等地，最具规模的当属陕西省，所以业界有“世界羊奶看中国，中国羊奶看陕西”的说法。据西安乳业协会秘书长王伟民介绍，中国每年羊奶粉产量约为6万多吨，产生销售额为30多亿元，但陕西作为主产区，却盈利不到1个亿。羊奶的主要需求主要还是来自东南沿海等地区，陕西本地人尚未认可羊奶的价值，但实际上，羊奶颗粒小，易吸收，适合婴儿食用，是最接近人奶的奶品。然而，因羊奶粉生产参照国家牛奶粉的标准生产，给生产企业、经销商、消费者、监管部门带来诸多盲区和缺位，制定羊奶粉生产
3、标准不仅是当务之急的大事，也是陕西羊奶业人士应担当的责任。颁布于今年6月8日的《婴幼儿配方乳粉产品配方注册管理办法》新政正式实施，一些配套文件也将正式落地。其中关于乳制品原料的动物性来源的规定将对羊奶粉市场带着较大影响。根据配套文件，产品名称中有动物性来源的，应当在配方组成中标明使用的生乳、乳粉、乳清(蛋白)粉等。同一乳制品原料有两种以上动物性来源的，应当标明各种动物性来源原料所占比例。婴幼儿奶粉的质量安全问题是一个关乎下一代国民健康安全的大问题，根据统计数据，我国有一半左右的新生儿无法接受母乳喂养，对于这些婴幼儿来说，奶
4、粉就是他们的粮食，奶粉的质量好坏直接关系到他们的健康和安全，所以可以毫不夸张地说：婴幼儿奶粉的质量关系到中华民族的未来。在经历了“大头娃娃”、“三聚氰胺”、“激素门”事件，吃了太多亏后，内地家长们实在是对国产奶粉失去了信心，开始由心理恐慌向行动恐慌，宁愿搭上时间成本、金钱成本，也要远赴港澳抢购宝宝的口粮。”国外奶粉备受追捧，为了迎合消费心理，许多遭遇行业瓶颈的国内乳企纷纷转向海外建厂，企图借助“进口奶源”“国外奶源”来获取消费者信任，其中不乏贴牌生产、假冒伪劣等市场乱象。目前奶粉假造有两种：国外造假和国内造假。国外造假主要
5、是在东南亚和墨西哥。国内造假主要是用其他奶粉冒充品牌奶粉。不法分子利用国产库存奶粉重新换包装，借助大数据分析消费者喜好，通过跨境购代购等渠道进行销售，使这些假大牌在市场上流通销售。稳定同位素比质谱（IRMS）技术可以应用于追溯不同来源的食品、鉴别不同的种类和实施原产地地理位置保护等方面。IRMS技术在鉴别食品成分掺假方面的研究报道比较多，且多集中在鉴别果汁加水、加糖分析，葡萄酒中加入劣质酒、甜菜糖、蔗糖等的分析以及蜂蜜加糖分析等方面，还可鉴别不同植物混合油、高价值食用醋中加入廉价醋酸等掺假分析。但应用于奶制品方面还未见报道
6、。测定乳制品碳十三值可以作为原料来源的指示指标。EA-IRMS可以用其作为监控原料乳粉来源和质量品质稳定性的方法。三、编制依据本标准是根据GBT1.1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的要求的基本规定进行编写的。四、分析步骤4.1样品前处理牛乳、羊乳、酸奶等液态样品:用柱塞式移液器移取待测样品1µL注入锡杯(5mm×8mm),用镊子将锡杯的上端闭合,然后反复折叠弯曲将其叠成小方块或小圆球状,并将其压紧。尽量将锡杯中的空气排挤干净。奶粉等粉状样品:用去离子水稀释3倍后,方法同上。4.2试样测定调整仪器至最佳状
7、态,设置燃烧炉温度为960℃,oven温度55℃,参考气流量100mL/min,屏蔽气流量200mL/min,氧气流速175mL/min。首先测定CO2-ZERO,待参考气的定性的标准偏差小于0.06(‰)后开始建立序列,依次输入空白、标准物质名称、待测样品信息等(每10个待测样品插入一个质控样品),在计算机软件Isodat控制下,对建好的序列进行测定,测定完成后,用已知能溯源的标准物质对待测样品进行标定,算出12C和13C同位素的比值。4.3计算碳是宇宙中丰度最大的元素之一，是生物圈最重要的元素，也是生命赖以存在的基础。
8、碳有三种同位素：12C、13C和14C，前两种是稳定同位素，后一种是放射性同位素。通常所说的质量丰度（在原子中的‰），也叫δ值，是表征同位素的另一种单位。在自然界同位素丰度中δ值是代表特有的变量，δ13C值为样品13C和12C的比率的千分之相对差与标准（PDB标准）。这是美国南Carolina州白垩纪P
