22具有贯穿孔道结构的载体材料的研究

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1、22具有贯穿孔道结构的载体材料的研究北京化工大学硕士学位论文具有贯穿孔道结构的载体材料的研究摘要双孔结构的贯流材料是目前在高效液相(11PLC)领域发展起来的分离材料。具有大孔和介孔的整体柱，其孔容比填充柱高，孔隙率大于80%。具有高速、低压、高效等特点。由于其突出特点是孔内“停滞流动相的传质阻力”大大减小，我们把它应用到催化领域上，作为催化剂载体。本文采用溶胶一凝胶法，以正硅酸甲醋(TMOS)为硅源，聚乙二醇(PEG)为相分离剂，乙酸为催化剂，制备TMOS-PEG体系硅胶整体柱。对合成因素进行了考察，并采用SE

2、M,BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行了物化表征。最终确定为:水浴温度40'C;TMOS/PEG配EL为5.71;乙酸O.Olmo1-L-';氨水浓度O.Olmo1-L"I;制介孔温度1200C;焙烧温度700℃为最佳制备条件。制备出的硅胶整体柱色泽洁白，主要成分为Si02，骨架间大孔孔径为3-5pn，骨架上介孔孔径为4.5^J5.5mno通过改进老化步骤提高TMOS-PEG体系双孔硅胶柱的硬度，即先后以甲醇水溶液、TMOS的甲醇溶液对刚凝胶出的湿硅胶柱进行浸泡。并采用SEM,BET、强度测试等手段对合成的

3、硅胶柱进行了物化表征。实验结果发现，加强硬度的硅胶柱大孔较变硬前减小，孔径为3-4fnn，骨架上介孔孔径为4-5mno采用溶胶一凝胶法，以水玻璃为硅源，聚乙烯醇(PVA)为相分离III万方数据北京化工大学硕士学位论文剂，硝酸为催化剂，在降低成本的同时，制备出双孔硅胶整体柱。采用SEM,BET、强度测试等手段对合成的硅胶柱进行表征。结果发现在Si02%=6.60^'9.20%,Solvent%=88.91^'91.50%,PVA%=1.78一2.08%的范围内可以制备出具有连续的大孔结构的硅胶柱;主要成分为Si0:

4、骨架间大孔孔径为3-4,um，骨架上介孔孔径多为3.7nmo三种体系硅胶整体柱对比发现，TMOS-PEG体系变硬的硅胶柱的硬度最好，但成本最高;水玻璃-PVA体系的硅胶柱硬度较好且成本最低。最适合作为工业化催化剂载体。关键词:催化剂载体，色谱柱，双孔硅胶柱，相分离万方数据北京化工大学硕士学位论文THESTUDYOFTHESUPPORTMATERIALWITHTHOUGHPORESSTRUCTUREABSTRACTAnamorphoussilicawithdistinctbimodalporestructureco

5、ntainingbothmacroporesandmesoporeswasdevelopedinhighperformanceofliquidchromatography(HPLC).Theporousvolumeofsilicagelishigherthanmicropaticulatecolumn,andtheporerateofsilicagelismorethan80%.Silicawithbimodalporescouldbeappliedincatalystbecauseofitsfeaturesuc

6、hashighflow-rate,highpressureandhighperformance.Pathwaysprovided勿macroporesforrapidmoleculartransportationisthemostimportantfeature.First,thebimodalporoussilicagelwaspreparedbythesol-gelprocesswithtetramethoxysilaneassilicasource;poly(ethyleneoxide)asphasesep

7、aration;aceticacidascatalyst.ThesampleswerecharacterizedbySEM,BETandstrengthtest.Theoptimalexperimentconditionsarefound.Waterbathtemperatureis400C;TMOS/PEGratiois5.71;万方数据北京化工大学硕士学位论文concentrationsofaceticacidandammoniabothareO.O1mo1-L-';mesoporestemperaturei

8、s1200Candbakingtemperatureis700`C.ThecomponentofwhitesilicagelisSi021themacroporessizeis3一5pmandthemesoporessizeis4.5一5.5nm.Second,thebimodalporoussilicagelshavinggoodmechanicalstrengthca