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1、SAPO_5分子筛合成条件研究........年第..期辽宁化工........一..分子筛合成条件研究张国宏..抚顺石油化工研究院..在........。..........广....尸..广人了‘〔少..夕......亡....·......了本系里..,采勺阶段品化的方法合成了............分子筛,并对含成条件品化时问、品化温度、品化体系酸碱度、阶段品化等作了较为系统的研究....前言磷酸硅铝分子筛是........年美国联合碳化物公司................,............和........
2、..比............等人〔‘、..〕首次合成的。这种分子筛已被证实具有独特灼结构和性能少..‘..〕,因此引起了人们的极大关注。但自其问世五年来,有关它在特定体系下的合成条件的系统研究尚未见报道。本文工作正是基于这一点进行的。..实验部分......合成原料正硅峻乙醋〔............、................硅源〕,磷酸〔........、....肠,........磷源〕,氢氧化铝〔......................铝源〕,三乙胺〔......。......八......模板剂〕,蒸馏水
3、〔......经两次去离子,溶剂〕。......合成方法采用水热合成法。反应物按一定配比加入计量磷酸,然后加入等体积水,再加入正硅酸乙醋,搅拌,使其部分水解,加入八............粉末,搅拌并加热。补加少量蒸馏水,再次加热。然后冷却至室温,加入剩余量水及计算量三乙胺夕搅匀。装入密封高压反应釜中进行高温晶化。晶化完毕,取出样品,过滤、水洗至中性,干燥后留作测试........产品鉴定将合成样品研成粉末,然后用..光粉末衍射仪刚其射线粉末衍射谱。根据其特征峰的位置及相对高度鉴定其所含晶体种类及其大致含是。标准.......
4、.一..分子筛的..光粉末衍射谱图见下页图....‘..产品结晶度测定首先找出一种标准样品做参比。通过产品的粉末..射线衍射谱分析,从产品中找出一种既不含有杂屎..衍射峰,其........一弓分子筛特征衍射峰又最强的样品..然后在....℃下用........的稀........溶液处理..小时夕用蒸馏水处理..小时,用蒸馏水洗..次夕最后在....℃下干燥..小时。将干燥产物取出,在装有饱和..........水浪液的干燥器中放置....小时夕所得样品即为标准样甲..。为了进一步保证标准样品......一..分子筛的结晶度
5、,还需进行电子显微镜测试。从电子显微镜所显示的图形可以观察到在放大........倍下是否有无定形或杂晶存在。在确保观察不到二者存在的清况下,才可作为真正的标准样品。第二步是将标准........一..分子筛样品在..。......午上间的..个..射线衍射特征峰剪下,称其总重量。特测样品也要进行同样处理..这样就可按下式计算出结晶度..结,昂度..待酗样品特征峰总重....个..标准样品特征锋总重....个..义......肠盆、辽宁化工....。年第..期......鹅..切么目卜昌..盈..…、。卜匕其料州匕少廿..匆心
6、......几......刁‘扭择时间与产品结舀相、结吕度的关系襄....结果讨论....,原料混合时正硅睡乙嘴水解程度对........一..分子筛合成的影晌实验表明,原料混合时正硅酸乙醋的水解程度对....!一..分子筛合成的影响是非常大的,即使其它所有合成条件都相同,只是正硅酸乙醋的水解程度不同,那么所得产品也有很大的差别..表..列出原料配比为..............。....。、................。........、..................。........,..............
7、..。........,....℃晶化....小时,......℃晶化......小时,在加入正硅酸乙醋后,手动搅拌时间与产品的结晶相..及结晶度..的关系..由表..可以看出,手动搅拌时间在......分钟时效果最好,此时........巧分子筛产品的洁晶度最高,而且不含有杂晶,而此时的混合木系刚刚呈现混浊状态。若搅拌时间过短,则仓品中有杂晶..搅拌时间过长,则产品中没有....!一..分子筛相生成,而只有......一....分沪筛相生成,............,..口搅拌时间与产品结晶相及结晶度的关系式今筹表..“时间
8、..分钟....。晶相..结品度..人......人十..........日..........日..了内..心..止....为....在..........心......注....一人............,....一........一..........一.......
