资源描述:
《粘度法测定高聚物的相对分子量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、北京工商大学高分子物理实验报告实验名称:粘度法测定高聚物的相对分子量(粘均相对分子量)成绩:班级:材料091实验日期:2011-11-2姓名:刘相(17号实验台)交报告日期:2011-11-08学号:0911010119同组者:聂鑫鑫一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。3.用乌式粘度计测定环己酮-聚氯乙烯溶液的特性粘度,并求出聚氯乙烯试样的粘均相对分子质量。二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用
2、这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:式中为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。式中,ρo、t0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。因为所测高分子溶液
3、的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo),所以可以简化为:3."一点法"求特性粘度。对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,偏离较大,此时可令,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。三、实验仪器和试剂乌式粘度计1支恒温水浴装置(包括玻璃缸、搅拌器、加热器)1套分析天平1台玻璃仪器气流烘干器1台秒表(最小读数精度至少0.
4、2s)1块容量瓶(25mL)2个砂芯漏斗(2号)1只吸耳球1个夹子(固定粘度计用)1个弹簧夹(夹乳胶管用)2个环己酮若干聚氯乙烯0.2g左右量筒1个四、实验步骤1.打开恒温水浴装置的电源,开动搅拌器,使所显示的水浴温度恒定在25℃±0.1℃。2.溶剂准备。用一洁净干燥的50ml量筒量取环己酮溶液45ml左右,静止恒温放置一会。3.用分析天平准确称取聚氯乙烯试样0.2g左右,全部倒入干燥洁净的25mL容量瓶中,从量筒中加入15mL环己酮到25ml容量瓶中,溶解摇匀后,用砂芯漏斗滤入另一个干燥洁净的25mL容量瓶中,再用少量环己酮少量多次地把第一个容量瓶
5、和漏斗中的高聚物全部洗入第二个容量瓶里(共洗3次,但环己酮总用量不能超过25mL),然后把装有聚氯乙烯溶液的第二个容量瓶挂在25℃土0.1℃的恒温槽中,待溶液恒温后加入环己酮稀释至刻度。4.将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中使水浴的水面浸没B管a线上方的球体。重新开启搅拌器。5.用移液管移取10ml环己酮,从A管的管口注入粘度计中。恒温10min。6.用弹簧夹夹住C管上的乳胶管使之不通气,用吸耳球从B管的管口将A管下部大球中的液体通过毛细管吸入毛细管上方的球体中,当液面到达a线上方球体中的一半时停止吸液,拿开吸耳球后迅速打开C管上的乳胶管夹,让空气
6、进入D球,同时水平地注视B管中的液面下降,用秒表准确记录液面流经a、b两条刻线之间的时间,即为溶剂的流出时间。重复上述操作3次,3次的平行数据相差不超过0.2秒,取其平均值作为to值。7.从恒温水浴中取出粘度计,将其中的溶剂倒入回收瓶中,用玻璃仪器气流烘干器将粘度计烘干。8.将烘干的粘度计重新装入恒温水浴中,用移液管移取10ml已经恒温的聚氯乙烯溶液从A管注入粘度计中,用和第6步骤中同样的方法测定该初始浓度(co)下溶液的流出时间三次,取其平均值作为t。9.全部测定完毕后,将粘度计中的溶液倒入回收瓶中,用溶剂吸洗3次,然后用吹风机吹干,最后倒挂凉干。
7、10.关闭恒温水浴装置的电源。整理好其他实验用品。五、实验数据及实验结果1.高聚物试样:___PVC______溶剂:__环己酮_______溶液初始浓度(co):___0.008_______g/ml:水浴温度:_____17___℃。2.溶剂的流出时间:__4’58_____s,____4’57____s,__5’01_______s平均值t0=____4’59____s3.将测定出的不同浓度溶液的流出时间记录在8-1的表格中,并计算出相应所需的作图K=0.0116ml/gα=0.85溶剂溶液流出时间/s129855622975603301561
8、平均值2995592.160.771.16表8-1实验数据=193.25mL/g4.根据查出实验条件下的K、