粘度法测定高聚物分子量

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1、实验五粘度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，相对分子质量不同，高聚物的性能差异很大。所以不同材料，不同的用途对分子质量的要求是不同的。测定高聚物的相对分子质量对生产和使用高分子材料具有重要的实际意义。本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一。它是一种无臭、无味、白色固体物质，易溶于近沸点的热水中，相对分子质量是2∽8×104范围内，选用它来做实验是合乎要求的。线型高分子可被溶剂分子分散，在具

2、有足够的动能下相互移动，成为黏度态，η是可溶性的高聚物在稀溶液中的黏度，是它在流动过程中所存在内摩擦的反映，这种摩擦主要有：溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，也就是纯溶剂的黏度，记作η0；还有高分子与高分子之间的内摩擦以及高分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者总和表现为高聚物溶液的黏度，记作η。在同一温度下，高聚物的黏度一般都比纯溶剂的黏度大，即η>η0，这些黏度增加的分数，叫做增比黏度，记作ηsp，即式中，ηr称为相对黏度，这指明溶液黏度对溶剂黏度的相对值，仍是整个溶液的黏度行为；ηsp则意味着已经扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应。溶液的浓度可大可小，显然

3、，浓度越大，黏度也就越大，为了便于比较，将单位浓度下所显示的黏度，即引入ηsp/c，称作比浓黏度，其中c是浓度，采用单位为g/mL。为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液浓度无限稀释，使得每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互干扰可以忽略不记。这时溶液所呈现出的粘度行为基本上反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。这一粘度的极限值记为：[η]被称为特性粘度，其值与浓度无关。实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物平均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系可用MarkHouwink方程式表示：测定高分子的[η]时，用毛细管

4、粘度计最为方便。当液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出是遵守泊肃叶（Poiseuille）定律：ρ为液体的密度；l是毛细管长度；r是毛细管半径；t是流出时间；h是流经毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；V是流经毛细管的液体体积；m是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<<1时，可取m=1。对某一支指定的粘度计而言，r、h、V、L、g、m均为常数，故如测定是在稀溶液中进行，溶液的密度和溶剂的密度近似相等，则：所以ηsp/c’和lnηr/c’的极限都等于特性黏度[η],由此可获得[η]的方法有两种：一种以ηsp对c’作图外推c’→0的截距值；另一种

5、以lnηr/c对c’作图，外推c’→0的截距值；或同时作图，两条直线的截距应重合于一点，这样也可以核实实验的可靠性，如图右图所示：根据实验在足够稀的溶液中，这两条直线的方程为：通常不必用溶液的真实浓度作图，而采用对起始浓度的相对浓度作图，c’为相对浓度，c1为起始浓度，c为真实浓度。与原式对照可以得出[η]值，代入式（3-84），就可算出高聚物的黏均分子量，K和a值可查表得。三、仪器与试剂10mL移液管2支称量杯2个恒温槽1套50mL注射器1支乌式黏度计1支100mL容量瓶1只吹风机1个3号砂芯漏斗2只1/10秒表1只右旋糖苷（分析纯）洗液丙酮四、实

6、验步骤1.洗涤黏度计取出一只用过的黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗残留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。方法是：用约10mL丙酮加入大球中，并抽吸丙酮经毛细管3次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后烘干。烘干的方法，使用电吹风机热风吹黏度计各部分，一边在黏度计支管C上接上抽气泵抽气，利用热气流把黏度计中的丙酮抽走。2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。用移液管吸取10mL纯水，从A管注入。于37℃恒温槽中恒温5min。进行测定时，在C管上套上橡皮管，并用夹子

7、夹住，使其不通气，在B管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从F球经D球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使C管接通大气，此时D球内液体即流回F球，使毛细管以上液体悬空。毛细管以上液体下流，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，同样重复操作至少三次，它们相差不大于1-2s，取三次平均值为t0，即为溶剂的流出时间。3.溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。同上法安装调节好黏度计，用移

8、液管吸取10mL溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细