p507负载有机相洗镍工艺研究

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1、P507负载有机相洗镍工艺研究王靖坤，李进，许万祥，王治钧，郭瑞，周严（西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，西安710016）摘要：以P507萃取分离镍钴后负载有机相为原料，使用连续化逆流萃取分离设备——混合澄清槽，分别以硫酸溶液、硫酸和硫酸钴混合溶液、硫酸钴溶液为洗涤剂研究了连续逆流洗镍工艺。结果显示，硫酸和硫酸钴混合溶液、纯硫酸钴溶液、硫酸溶液将有机相中镍浓度洗涤至小于5mg/L分别需要2级、3级和6~7级。doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.09.004关键词：洗涤；镍；钴；萃取；混合澄清槽中图分类号：TF815；TF816文献标志码：A文章编号：100

2、7-7545（2018）09-0000-00StudyonNickelWashingProcessfromLoadedOrganicPhaseofP507WANGJing-kun,LIJin,XUWan-xiang,WANGZhi-jun,GUORui,ZHOUYan（Xi’anRarealloysCo.,Ltd,Xi’an710016,China）Abstract：NickelwaswashedfromloadedorganicphaseofP507bycontinuouscountercurrentwashingprocessinmixer-settlerapplyingsulfur

3、icacidsolution(SAS),mixedsolutionofsulfuricacidandcobaltsulphate(MSSCS),andcobaltsulphatesolution(CSS),respectively,asabstergent.Theresultsshowthatnickelconcentrationinorganicsolutionis5mg/Lbelowaftertwo-stage,three-stageandsixtosevenstagecontinuouscountercurrentwashingwithSAS,MSSCS,andCSSrespect

4、ively.Keywords：washing;nickel;cobalt;extraction;mixer-settler镍基高温合金废料中含有大量镍（55%~60%）、钴（5%~10%）和稀有元素如钨、钽等[1-2]。通过对比目前高温合金废料的处理工艺[3-5]，作者选择采用湿法工艺处理镍基高温合金废料。首先通过选择性溶解，使镍、钴、铬、铝等金属元素以水溶性离子形式进入溶液，而钨、钽等稀有金属元素富集在固体渣中；接着采用水解沉淀法使溶液中的铬、铝等金属元素发生水解，以沉淀物形式除去，得到镍钴净化富集溶液（镍离子浓度20~30g/L、钴离子浓度3~10g/L）；然后以P507为萃取剂、2

5、60#溶剂油为稀释剂配制有机相（有机相构成15%P507+85%260#溶剂油，实际皂化率70%），进行多级逆流萃取，获得P507负载有机相。由于萃取剂的共萃作用和有机相夹带料液带来的污染[6]，P507负载有机相中含有不希望被萃取的元素镍。因此，要想获得较纯的钴产物，反萃之前必须经过洗涤，把镍元素从P507负载有机相中除去。根据不同情况，洗涤剂一般用纯水、各种酸或碱溶液、欲萃取目标元素的盐溶液。本文以P507负载有机相洗涤过程为研究对象，分别以硫酸溶液、硫酸和硫酸钴混合溶液、硫酸钴溶液为洗涤剂，研究了三种洗涤剂的洗涤效果。1试验部分1.1仪器与试剂主要试剂为分析纯硫酸和硫酸钴、纯水（＞

6、4MΩ•cm）。主要仪器有有机玻璃混合澄清槽、火焰原子吸收光谱仪、蠕动泵等。1.2负载有机相中金属元素浓度分析方法P507有机相负载镍、钴后呈深蓝色，用酸反萃完全去掉镍、钴负载后呈现无色。利用这一特性，首先采用较高酸度硫酸溶液，按一定相比将负载有机相中的镍、钴完全反萃到水相，通过测定水相中镍、钴质量浓度，可以间接计算出有机相镍、钴浓度。试验中，用移液管移取50.00mL负载有机相及4.5mol/L硫酸溶液50.00mL，置于分液漏斗中振荡反萃取，负载有机相变为无色时，测定水相中镍、钴质量浓度，该浓度即为有机相中镍、钴质量浓度。1.3试验内容以萃取分离镍、钴后P507负载有机相为原料（其中

7、钴浓度6986mg/L、镍浓度290.2mg/L，钴镍浓度比24），以硫酸溶液、硫酸与硫酸钴混合溶液、硫酸钴溶液为洗涤剂，采用混合室500mL的混合澄清槽进行8级连续逆流萃取试验。混合澄清槽工作原理示意图见文献[7]。收稿日期：2018-05-21基金项目：陕西省重大科技创新专项（2017ZKC04-86）作者简介：王靖坤（1985-），男，陕西汉中人，硕士研究生；通信作者：李进(1981-)，男，博士研究生，高级工程师.2试验结果