reach法规 第三卷译稿-2new

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1、附录X简介本附件规定了物理化学、毒物学及生态毒物学特性的确定方法，见本法规附件A-D。这些方法基于国际上得到承认和推荐的组织（特别是经济合作和发展组织的方法）。当没有这些方法时，采用国家或科学上一致同意的方法。通常，测试应该使用法规规定的物质。应该考虑杂质对测试结果的可能影响。当本附件的方法不适用于某一性质的测定时，通告机构必须证明替代方法的适宜性。A部分:理化特性的测定方法A.1.熔点/冰点1.方法这里描述的大多数方法基于经济合作和发展组织测试指南(1).基本原理在参考文献(2)和(3)中给出。1.

2、1.简介这里描述的方法和仪器用于确定物质的熔点，对（物质的）纯度没有限制。方法的选择取决于被测物质的性质。限制因素将依据物质是否易于研磨成粉，从而能比较适当地确定冰点或凝固点而定，本方法里也包含确定它们的标准。然而，如果由于物质的特殊性质，上述参数不易测量，给出一个倾点可能比较适当。1.2.定义及单位熔点被定义为在大气压下从固相转变到液相的温度，理想的温度与冰点对应。因许多物质超越一个温度范围发生相变，因而常用熔点范围进行描述。单位转换(由K到°C)t=T–273.15t:摄氏温度(°C)T:热力学温

3、度(K)1.3.标准物质在研究一新物质时，并不是在所有的情况下都需要使用标准物质。有时使用标准物质主要是为了检查方法的效果并与其他方法的结果相比较。一些校准物质在参考文献（4）列出。1.4.测试方法原理确定从固态到液态或从液态到固态的相变温度（温度范围）。当在大气压下加热/冷却试验物质样本，就确定了初始及最终的熔点/冰点。给出了5种类型的方法，他们使用毛细法，热态法，冰点确定法，热分析法及倾点确定法(为石油分析而制定)。在某些情况下，测量冰点比较方便从而代替测量熔点。1.4.1.毛细法1.4.1.1.

4、带液浴的熔点装置少量精细研磨的物质置于毛细管并压紧。毛细管及温度计被同时加热，在实际熔化时温度上升被调整为每分钟不超过1K。初始及最终熔化温度被确定。1.4.1.2.带金属块的熔点装置如1.4.1.1.所述，只是毛细管及温度计位于一加热的金属块里，并能通过金属块的孔观察。1.4.1.3.光电池测定毛细管里的试样在金属圆桶里被自动加热，光束通过圆桶的小孔照到物质后到达到精确校准的光电管。多数物质在熔化时其光学性质是自不透明变为透明。到达光电管的光强增加并发出停止信号给数字指示器，该指示器读出位于加热室的

5、铂电阻温度计的温度。本方法不适用于深色物质。1.4.2.热栅1.4.2.1.kofler热条kofler热条法使用两条具有不同热传导性质的金属，金属条用电加热并被设计成其温度梯度几乎与其长度成线性。热条的温度范围自283至573K并有特殊的读温装置，该装置有专为这种金属条设计的具有指示器和小垂片的滑块。为确定熔点，要在热条的表面直接放置一薄层物质。几秒钟内在液相与固相间形成了明显的分界线。调整位于分界线上的指示器读出分解线的温度。1.4.2.2.熔化显微镜利用极少量原料，几种显微热态法用于确定熔点。大

6、多数热态法使用热敏电偶测定温度，有时使用水银温度计。一典型的显微热态熔点装置有一个加热室，加热室有一金属盘用于放置试样。金属盘的中央有一小孔可让来自显微镜反射镜片的光进入。使用时，用一玻璃盘关闭加热室防止空气与试样接触。使用可变电阻器控制试样的加热。对于光学上各向异性物质的精确测定，可使用偏振光。1.4.2.3.半月法本方法专用于聚酰胺。密封在热删和盖玻片中的聚酰胺试样出现硅树脂弯月形界面时确定温度。1.4.3.确定冰点的方法样品被放到专门的试管并放入仪器内测定冰点。在冷却的过程中持续的轻轻搅动试样，

7、并在适宜的间隔内测量温度。当温度保持恒定时，此温度（经纠正温度计误差）被记录为冰点。应通过保持固相和液相的平衡避免过度冷却。1.4.4.热分析1.4.4.1差热分析(DTA)在相同的温度控制条件下，此技术记录物质与标准物质的温度差异作为温度的函数。当试样发生焓变时，此变化指示与温度记录底线的吸热（熔化）或放热（结冰）差。1.4.4.2示差扫描量热(DSC)在相同的温度控制条件下，此技术记录物质与标准物质的输入能量差异作为温度的函数。此能量是使物质与标准物质零温度差异所必须的。当试样发生焓变时，此变化指

8、示与热流记录底线的吸热（熔化）或放热（结冰）差。1.4.5.倾点此方法用于石油的（测定）并适用于低熔点的油性物质。并在3K的间隔内检查流动特性。观测并记录到的物质运动的最低温度便是倾点。1.5.质量标准下表列出了确定熔点/熔点范围的不同方法的适用性和精确性。1.6.方法描述国际及国家标准描述了几乎所有测试方法程序。（见附件1）。1.6.1.毛细管方法当温度缓慢上升时精细研磨的物质通常显示图1所示的熔化阶段。A阶段(开始熔化):细滴均匀的粘附在毛细管的内壁