漳州师院精馏实验报告

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1、精馏实验06摘要：本文研究了精馏塔在全回流和部分回流下理论塔板数和全塔效率；并主要对乙醇—水混合液精馏过程中的不同实验操作条件进行研究，得出不同回流比对操作条件和分离能力的影响，及不同进料量对全塔效率及产品质量的影响。并由图解法确定出理论塔板数和最适宜的分离操作条件。关键词：精馏回流进料图解法精馏技术作为化工过程中重要的单元操作，是将复杂化合物提存为单一组分使用最广泛的方法之一。精馏过程的实质就是迫使混合物的气、液两相在塔体中作逆向流动，利用混合液中各组分具有不同的挥发度，在相互接触的过程中，液相中的轻组分转入气相

2、，而气相中的重组分则逐渐进入液相，从而实现液体混合物的分离。目前发展了膜分离法、吸附分离法和萃取法等分离技术，但其生产操作都产生大量废物，因此通常采用精馏法实现物质分离，而且从技术和经济上考虑，精馏法也是最有价值的。在实际生产应用时，精馏操作首先需要解决的是精馏塔操作问题。本文就此研究了全回流和部分回流条件下理论塔板数和全塔效率，同时对不同回流比对操作条件和分离能力的影响及不同进料量对全塔效率及产品质量的影响进行了研究，采用图解法求取理论塔板数。通过塔板效率及等板高度（HETP）的大小寻找最优进料量及回流比。对解决

3、化工生产实际问题有重要意义。1实验部分1.1实验方法本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯，通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定，进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件，并采用等板高度（HETP）来表示其分离能力。1.2实验装置与流程本实验装置的主体设备是填料精馏塔，配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程，进入盘管式换热器管程，壳层的冷却水全

4、部冷凝成液体，再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。见图2-1。填料塔主要结构参数：塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m(乱堆)，填料为θ环。进料位置距填料层顶面1.2m处。塔釜为内电加热式，加热功率4.5KW，有效容积为9.8L。塔顶冷凝器为盘管式换热器。1.塔釜排液口2.电加热器3.塔釜4.塔釜液位计5.塔板6.温度计(其余均以t表示)7.窥视节8.冷却水流量计9.盘管冷凝器10.塔顶平衡管11.回流液流量计12.塔顶出料流量

5、计13.产品取样口14.进料管路15.塔釜平衡管16.盘管换热器17.塔釜出料流量计18.进料流量计19.进料泵20.料液储槽21.料槽液位计22.料液取样口图2-1填料塔精馏过程示意图1.3实验步骤全回流操作：1）配料：在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。将其装入原料罐中。2)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵，把料液打入塔中。为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。液位至容积的2/3处时，打开旁路阀，停泵，关闭管路阀。料液浓度以塔运行后取样口分析为准。3

6、）加热：关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。4）调节冷却水流量，建立全回流：当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流，即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量，进行全回流操作。建议冷却水流量为40-60m3/h左右。5）读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。部分回流操作:1）检查原料

7、储罐中的料液是否够用。2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量，此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门，待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门，调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。3)当塔顶、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度，并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送

8、分析仪分析浓度。4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。清理实验装置。取样操作：1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。2）取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试剂瓶，最后取10ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽量可能同时取样。3）将样品进行色谱分析或用液体比