药学毕业论文：阿司匹林的分析与测定

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1、阿司匹林片的分析与测定xxxxxxxxxxxxx学院毕业设计（论文）题目：阿司匹林的分析与测定专业班级： 所在系部：姓名：指导教师：20××年×月×日第17页共17页阿司匹林片的分析与测定阿司匹林的分析与测定【摘要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。本文有助于对阿司匹林片的分析【关键词】阿司匹林鉴别方法检查方法含量测定第17页共17页阿司匹林片的分

2、析与测定目录1、前言…………………………………………………………………………41.1阿司匹林的概述…………………………………………………41.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………41.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………42、阿司匹林的检测技术……………………………………………42.1鉴别………………………………………………………………5（1）阿司匹林与氯化铁反应………………………………………5（2）阿司匹林的水解反应…………………………………………52.2检查………………………………………………………………6（1）溶液的澄清

3、度…………………………………………………6（2）游离水杨酸……………………………………………………6（3）炽灼残渣………………………………………………………72.3阿司匹林含量的测定……………………………………………7（1）直接滴定法……………………………………………………7（2）水解后滴定法…………………………………………………10（3）两步滴定法……………………………………………………123、方法讨论…………………………………………………………134、总结与展望………………………………………………………155、参考文献……………………………………………………

4、……166、致谢………………………………………………………………17第17页共17页阿司匹林片的分析与测定1、前言1.1阿司匹林的概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。化学名称为2-(乙酰氧基)苯甲酸，又名巴米尔、力爽、塞宁、东青等。英文名为Aspirin，分子式为C9H8O4结构式为　相对分子质量为180.16g/mol，为无臭或略带醋酸臭的白色结晶粉末，味微酸，遇湿气就缓缓水解，在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解但同时水解。阿司匹林至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎

5、药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。本论文主要介绍的是阿司匹林的含量测定，应用了三种不同的方法即直接滴定法，水解后滴定法，和两步滴定法，论文中主要通过对这三种方法比较来得出各法的优缺点。1.2阿司匹林的技术指标项目指标阿司匹林(C9H8O4)95.0％～105.0％溶液的澄清度澄清游离水杨酸≤0.1%重金属≤0.001%炽灼残渣≤0.1%1.3阿司匹林的合成及检测指标阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。阿司匹林主要是由水杨酸和乙酸酐反应生成的，反应式：O浓H2SO4－O－CCH3＋CH3COO

6、HCOOHCOOHCH3COH+OCH3COO阿司匹林片中主要检查重金属、游离水杨酸、炽灼残渣、溶液的澄清度和阿司匹林的含量。第17页共17页阿司匹林片的分析与测定2、阿司匹林的检测技术2.1鉴别（1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理本品加水煮沸，水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫红色配位化合物，反应式如下：二、仪器和试剂托盘天平；烧杯50mL；洗瓶；电炉；蒸馏水；三氯化铁试液三、测定步骤取本品约0.1g于烧杯中，加水10ml，在电驴上煮沸至完全水解，冷却至室温，加三氯化铁试液l滴，即显紫红色。四、测定结果项目1现象溶液呈紫红色（2）阿司匹林的水解反

7、应一、测定原理本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸钠和醋酸钠。放冷后，加过量的稀硫酸即析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下：二、仪器和试剂第17页共17页阿司匹林片的分析与测定托盘天平；烧杯50ml；洗瓶；电炉；蒸馏水；碳酸钠试液；稀硫酸三、测定步骤取本品约为0.5g于烧杯中，加入碘酸钠试液10mL,在电驴上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。四、测定结果项目1现象白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气2.2检查（1）溶液的澄清度一、测定原理在阿司匹林的合成及精制过程中有可能引进酚类、醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水

8、杨酸苯酯等杂质，这些杂质