YST581.4-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量.pdf

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1、ICS71.100.10H21yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T581.4-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分EDTA容量法测定铝含量DeterminationofchemicalcontentsandphysicalpropertiesofaluminiumfluoridePart4:DeterminationofaluminiumbytheEDTAvolumetricmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T581.4-2006ol

2、i舌YS/T581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分:—第7部分重量法测定湿存水含量—第2部分烧减量的测定—第3部分蒸馏一硝酸社容量法测定氟含量—第4部分EDTA容量法测定铝含量-一一第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量—第6部分钥蓝分光光度法测定二氧化硅含量—第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量--一第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量—第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量—第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量—第n部分试样的制备和贮存—第12部分粒度分布的测定筛分法—第1

3、3部分安息角的测定—第14部分松装密度的测定-一第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第4部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草本部分由抚顺铝厂起草本部分主要起草人:张颖、张莉莉、计春雷、王红丽。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T581.4-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第4部分EDTA容量法测定铝含量范围本部分规定了氟化铝中铝含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中铝含量的测定。测定范围:25.0%^-33

4、.00002方法原理试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾高温熔融至赶尽氟。用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。在pHS.5-6.。使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙为指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA.从而计算铝的含量。3试荆3.1酸性硫酸钾。32焦硫酸钾3.3盐酸(1+1)口︺氢氧化钱(1+1)0Q︺刚果红试纸。﹃口二甲酚橙溶液(1g/L)3.7缓冲溶液(pH5.5--6.0):称取100g结晶乙酸钠(CH,COONa"3Hz0),溶解于水中，加人13ml乙酸(6mol/lJ，用水稀释至500ML.3.8乙二胺四

5、乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液(0.05mol/I_);3.8.1配制:称取乙二胺四乙酸钠(C,oH=N,0,Na,"2H20)18.6100g溶于水中，用水稀释至1L,混匀。3.8.2标定移取20.00mLEDTA溶液(3.8)于400mL锥形杯中，加20ml缓冲溶液(3.7)用水稀释至100mL，加3-4滴二甲酚橙指示剂(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定至指示剂由黄变至浅红色。3.9硝酸锌标准溶液(0.05mol/L):称取3.2690g纯锌粒[w(Zn)X99.9%口，在加热情况下溶解在200m

6、L水及15ml浓硝酸(pl.40g/mL)中，缓慢蒸发至10mL-20mL，取下，冷却后用水稀释至1工凸仪器及设备:.;铂柑祸。高温炉:能控制温度在725℃士250C.5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。YS/T581.4-20066分析步骤6.1试料称取0.15g试样(5)，精确至0.0001g,62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)[或4g酸性硫酸钾(3.1)]混合。混合物放电热板上加热至熔化，然

7、后放高温炉(4.2)中，在7000C^-750℃下熔融至完全赶尽氟(约25min).6.4.2将熔块(6_4.1)用水浸取于400mL锥形杯中，加5mL盐酸(3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化按(3.4)中和至刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，再加人2-3滴盐酸(3.3).6.4.3向溶液(6.4.2)中加人45.00mLEDTA标准溶液(3.8)，再加人20ml缓冲溶液(3.7)，加热煮沸3min-5min，以流水冷却。加3-4滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定过剩的EDTA，直到

8、溶液由黄变红为止分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数:0.00135X100X(V一V,)w(AD=一0.338X-(Fe,0)············⋯⋯(1)刀七。式中:。00135-1mL0.05mol/LEDTA标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mL);V--一空白试验中，滴定45.00mI.EDTA标准溶液所耗。.05mol/L硝酸锌标准溶液体积，单位为毫升(