《现代测试技术》思考题

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时间:2018-09-18

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1、1.怎样理解样品缩分公式Q=Kd2?由于不可能把全部样品都加工成为分析样品,所以在处理过程中要对具有足够代表性的样品进行缩分。而每次需要缩分出来的量就是由以上的缩分公式算得。样品缩分公式又叫切乔特公式(经验缩分公式),写作:Q=Kd2其中,Q为样品的最低可靠重量(kg);d为样品的最大粒径(mm),以粉碎后样品能全部通过的孔径最小的筛号孔径为准。K为缩分系数,根据物料特性,通过查表得到。根据查表得到的缩分系数K和通过过筛测到的样品最大粒径d,借助缩分公式,就可以得到每次缩分所需的最低可靠重量。样品的粒度:颗粒愈大

2、,样品的最低可靠重量愈大.样品的比重:比重愈大,样品的最低可靠重量愈大.被测组份的含量:含量愈小,样品的最低可靠重量愈大.均匀度:愈不均匀,其的最低可靠重量愈大.分析的允许误差:允许误差愈小,样品的最低可靠重量愈大.2.普通样品的加工流程包括哪些步骤?首先是样品的粗碎,一般将样品粒度碎到厘米级、过筛、混匀,得到样品粒径,根据缩分公式得出所需样品的最低可靠重量,缩分出这部分重量,将其余的弃去;接着进行样品的中碎,过筛、混勻,根据缩分公式计算出最低可靠重量,缩分出这部分重量,将剩余的部分样品做成粗副样;最后是细碎,然

3、后过筛、混匀,将得到的样品分成两份,将一部分具有足够代表性的样品用于实验分析,另一部分作为副样。粗碎:过筛,混匀,缩分--鄂式破碎机中碎:过筛,混匀,缩分一对辊破碎机细碎:过筛,混匀一盘磨机,球磨机,棒磨机过筛过程:网目:表示标准筛的筛孔尺寸的大小。在泰勒标准筛中,所谓网目就是54厘米(1英寸)长度中的筛孔数目,并简称为目。混匀过程:圆锥法,翻滚法缩分过程:四分法,分样器法3.怎样避免样品加工环节的污染?在样品采样、包装、运输和碎样等过程中,样品都可能发生玷污。如:用胶布(有锌)和磁漆(颜料)等在标本上编号,可能

4、引入锌、铅、铬等元素,特别对小块样品的分析结果影响较大。在样品的处理过程中,不能发生化学反应。对于一些含钾或者纳的样品,不能用手直接碰样品,因为手上的化学物质,如汗液会和样品反应在处理过程中,不能引入外来物质。尽量不要过筛,样品过筛后,会残留在筛上,要用刷子将样品刷下。另外,过筛后的样品会被污染;样品通过铜筛时,会引入微量的铜。若用光谱分析法测定微量的铜就失去了意义。在碎样过程中,样品会被碎样机材料污染。在加工过程中,应根据需要分析的元素,选择合适的碎样工具,尽可能的避免加工过程中的污染;以粗碎为例,鄂式碎样机由

5、锰钢制成,用这种破碎机碎出来的样品一般铁和锰的含量偏高,为了避免在碎样过程中对样品的污染,可以使用刚玉来碎样。刚玉硬度为9,样品的硬度一般都小于它,因此它的成分不会污染样品。通过破碎机(或乳钵)的样品,没有不被破碎器械材料所含的元素玷污的。其污染量随被破碎样品的硬度、韧性等而变化。考虑污染的含量的不同特点,应结合不同的分析项目,选择合适的破碎手段。从污染的角度考虑,碎样极细是不必要的,只要分析时应取的式样有代表性就够了,但从式样分解的角度考虑,难分解的式样破碎的越细越好。至于破碎的粒度,则应根据实际情况决定。1.

6、硫化矿及测定FeO的样品应该怎样加工?硫化物:硫化物磨得过细容易着火,磨得太久容易有硫化氢挥发;对于硫化物要边磨便过筛,每次磨的时间不要太长,将粒度达标的样品立即过筛转移走,这样就可以把样品一部分一部分磨好;FeO:先将样品在室温下自然风干,最后转移到干燥器中。磨样时,可以将样品磨至100目,将磨好的样品放入电热风箱中,在小于60度的条件下烘2〜3个小时,烘好后把样品转移到干燥器中。此种样品的加工最好用棒磨机细碎。如用圆盘机时,一定要避免磨盘太紧或加工时间过长,否则磨盘发热引起样品的氧化。样品只须通过100号筛。

7、但测定亚铁的铬铁矿因难于分解,需通过200号筛。2.酸分解试样经常用到的试剂是哪些,简要说明它们的物理化学性质。酸熔:用酸作为分解试剂,主要是利用酸的氢离子效应。同时,不同的酸还有其他不同的作用,如氧化、还原、络合等,利用这些性质也可以促进试样的分解。为了提高分解效率,经常同时使用几种酸或加入其它盐类。酸熔特点及不足:酸较易提纯,分解时不引进除氢离子以外的阳离子;除磷酸外,过量的酸也较容易除去;酸分解法操作简便,使用温度低,对容器腐蚀小,便于成批操作;酸分解时,一些元素可能挥发损失;部分样品酸分解程度较差,甚至不

8、能进行分解;酸熔的试剂和性质:盐酸:商业盐酸浓度为36%-38%,比重为1.19,最高沸点108°C,强酸性和弱还原性,有挥发性,氯离子有一定的络合能力;主要优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水;盐酸易于提纯,杂质较少;同时,分解试样时过量的盐酸易于蒸发除去;盐酸是一个强酸,它能分解碳酸盐、磷酸盐、氧化物和一些硫化物,以及正硅酸盐等矿物。氢氟酸:最高沸点120°C,对硅、

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