《现代测试技术》思考题

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1、1.怎样理解样品缩分公式Q=Kd2？由于不可能把全部样品都加工成为分析样品，所以在处理过程中要对具有足够代表性的样品进行缩分。而每次需要缩分出来的量就是由以上的缩分公式算得。样品缩分公式又叫切乔特公式(经验缩分公式），写作：Q=Kd2其中，Q为样品的最低可靠重量(kg);d为样品的最大粒径(mm)，以粉碎后样品能全部通过的孔径最小的筛号孔径为准。K为缩分系数，根据物料特性，通过查表得到。根据查表得到的缩分系数K和通过过筛测到的样品最大粒径d，借助缩分公式，就可以得到每次缩分所需的最低可靠重量。样品的粒度：颗粒愈大

2、，样品的最低可靠重量愈大.样品的比重：比重愈大，样品的最低可靠重量愈大.被测组份的含量：含量愈小，样品的最低可靠重量愈大.均匀度：愈不均匀，其的最低可靠重量愈大.分析的允许误差：允许误差愈小，样品的最低可靠重量愈大.2.普通样品的加工流程包括哪些步骤？首先是样品的粗碎，一般将样品粒度碎到厘米级、过筛、混匀，得到样品粒径，根据缩分公式得出所需样品的最低可靠重量，缩分出这部分重量，将其余的弃去；接着进行样品的中碎，过筛、混勻，根据缩分公式计算出最低可靠重量,缩分出这部分重量，将剩余的部分样品做成粗副样；最后是细碎，然

3、后过筛、混匀，将得到的样品分成两份，将一部分具有足够代表性的样品用于实验分析，另一部分作为副样。粗碎：过筛，混匀，缩分--鄂式破碎机中碎：过筛，混匀，缩分一对辊破碎机细碎：过筛，混匀一盘磨机，球磨机，棒磨机过筛过程：网目：表示标准筛的筛孔尺寸的大小。在泰勒标准筛中，所谓网目就是54厘米(1英寸)长度中的筛孔数目，并简称为目。混匀过程：圆锥法，翻滚法缩分过程：四分法，分样器法3.怎样避免样品加工环节的污染？在样品采样、包装、运输和碎样等过程中，样品都可能发生玷污。如：用胶布(有锌)和磁漆(颜料)等在标本上编号，可能

4、引入锌、铅、铬等元素，特别对小块样品的分析结果影响较大。在样品的处理过程中，不能发生化学反应。对于一些含钾或者纳的样品,不能用手直接碰样品，因为手上的化学物质，如汗液会和样品反应在处理过程中，不能引入外来物质。尽量不要过筛，样品过筛后，会残留在筛上，要用刷子将样品刷下。另外，过筛后的样品会被污染；样品通过铜筛时，会引入微量的铜。若用光谱分析法测定微量的铜就失去了意义。在碎样过程中，样品会被碎样机材料污染。在加工过程中，应根据需要分析的元素，选择合适的碎样工具，尽可能的避免加工过程中的污染；以粗碎为例，鄂式碎样机由

5、锰钢制成，用这种破碎机碎出来的样品一般铁和锰的含量偏高，为了避免在碎样过程中对样品的污染，可以使用刚玉来碎样。刚玉硬度为9,样品的硬度一般都小于它，因此它的成分不会污染样品。通过破碎机(或乳钵）的样品，没有不被破碎器械材料所含的元素玷污的。其污染量随被破碎样品的硬度、韧性等而变化。考虑污染的含量的不同特点，应结合不同的分析项目，选择合适的破碎手段。从污染的角度考虑，碎样极细是不必要的，只要分析时应取的式样有代表性就够了，但从式样分解的角度考虑，难分解的式样破碎的越细越好。至于破碎的粒度，则应根据实际情况决定。1.

6、硫化矿及测定FeO的样品应该怎样加工？硫化物：硫化物磨得过细容易着火，磨得太久容易有硫化氢挥发；对于硫化物要边磨便过筛，每次磨的时间不要太长，将粒度达标的样品立即过筛转移走，这样就可以把样品一部分一部分磨好；FeO：先将样品在室温下自然风干，最后转移到干燥器中。磨样时，可以将样品磨至100目，将磨好的样品放入电热风箱中，在小于60度的条件下烘2〜3个小时，烘好后把样品转移到干燥器中。此种样品的加工最好用棒磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热引起样品的氧化。样品只须通过100号筛。

7、但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需通过200号筛。2.酸分解试样经常用到的试剂是哪些，简要说明它们的物理化学性质。酸熔：用酸作为分解试剂，主要是利用酸的氢离子效应。同时，不同的酸还有其他不同的作用，如氧化、还原、络合等，利用这些性质也可以促进试样的分解。为了提高分解效率，经常同时使用几种酸或加入其它盐类。酸熔特点及不足：酸较易提纯，分解时不引进除氢离子以外的阳离子；除磷酸外，过量的酸也较容易除去；酸分解法操作简便，使用温度低，对容器腐蚀小，便于成批操作；酸分解时，一些元素可能挥发损失；部分样品酸分解程度较差，甚至不

8、能进行分解；酸熔的试剂和性质：盐酸：商业盐酸浓度为36%-38%,比重为1.19,最高沸点108°C,强酸性和弱还原性，有挥发性，氯离子有一定的络合能力；主要优点在于生成的金属氯化物大多数溶于水；盐酸易于提纯，杂质较少；同时，分解试样时过量的盐酸易于蒸发除去；盐酸是一个强酸，它能分解碳酸盐、磷酸盐、氧化物和一些硫化物，以及正硅酸盐等矿物。氢氟酸：最高沸点120°C,对硅、