YST341.1-2006镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肟沉淀分离－EDTA滴定法.pdf

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1、ICS77.040.30yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T341.1-2006代替YS/T341-1994镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肪沉淀分离EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofnickelconcentrates-Determinationofnickelcontent-Dimethylglyoximeprecipitateseparation-EDTAtitrationmethod2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T341.1-2006H

2、i吕本标准由三部分组成:YS/T341.1-2006镍精矿化学分析方法镍量的测定YS/T341.2-2006镍精矿化学分析方法铜量的测定YS/T341.3-2006镍精矿化学分析方法氧化镁量的测定本部分为第1部分本部分是对YS/T341--1994镍精矿化学分析方法中镍的分析方法的修订。本部分与YS/T341-1994镍精矿化学分析方法中镍的分析方法相比较主要有如下变化:—测定范围由20a-8%扩展为2%^-20%;一沉淀时掩蔽剂柠檬酸钠的用量由10m工_增加为15mLo本部分代替YS/T341-1994中镍量的测定。本部分由全国有色

3、金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院参加起草本部分主要起草人:刘海东、喻生洁、林秀英、王小阳、吕庆成。本部分主要验证人:于力、汤淑芳、荣惠营、张永进、戴凤英、岳伟。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分的历次发布的标准版本:-YB743--70;YS/T341一1994YS/T341.1-2006镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肪沉淀分离EDTA滴定法范围本部分规定了镍精矿中镍含量的测定方法。本部分适用于镍精矿中镍含量的测定测定范围:2%-20%

4、2方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸分解，用柠檬酸钠做掩蔽剂，丁二酮厉沉淀分离镍，用盐酸(2+1)溶解沉淀。用氨水调节试液pH约为5，加人硫代硫酸钠溶液，再调节pH为8-v9，加人紫脉酸按指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定镍量3试荆3.1氟化钱3.2盐酸(pl.19g/mL)a3.3硝酸(pl.42g/mL),3.4氨水(冈.90g/mL)。3.5盐酸(l+lle3.6盐酸(2+1).3.7硝酸(1+1)。3.8硫酸(1+1)03.9氨水(1+1)。3.10柠檬酸钠溶液(300g/L)。3.11氯化钱溶液(300g/L)o3.12丁二酮肪

5、乙醇溶液(10g/l,)3.13硫代硫酸钠溶液(200g/L),3.14紫脉酸按指示剂:称取0.1g紫脉酸按与10g氯化钠研细混匀3.15镍标准溶液:准确称取1.0000g金属镍(>99.99%)，于500mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.7)，盖上表皿，加热溶解至(3-5)m工一。加人10mL硫酸(3.8)蒸发至白烟冒尽，取下冷却。加人5mL盐酸(3.5)，用水吹洗表皿及杯壁，加热使盐类溶解，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水吹洗表皿及杯壁，洗液并人容量瓶中，以水定容。此溶液1ml含1mg镍。3.16EDTA标准滴定溶液「c

6、(H2Y，一)=0.02mol/I」配制:称取EDTA(Q,,H=0aN2Na,·2Hz0)7.4g于500mL烧杯中，加水约200mL，加热溶解，冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，以水定容，放置24h后进行标定。标定:分别移取20.00mL镍标准溶液(3.15)4份，于500m工J三角烧杯中，加水至100mL左右，滴加氨水(3.4)调至pH8-pH9，加人约。.2g紫脉酸钱指示剂(3.14)，用上述EDTA标准滴定溶液滴定至橙红色，加人8mL氨水(3.9)继续滴定溶液出现稳定的玫瑰红色为终点。平行标定4份，所消耗的EDTA标准滴

7、定溶液体积的极差不超过。.10m工，取其平均值。按式(1)计算EDTA标准滴定溶液对镍的滴定系数:YS/T341.1-2006pXVLFvV式中:F^j滴定系数，单位体积的EDTA标准滴定溶液相当于镍的质量，单位为毫克每毫升(Mg/ml-);P一一一镍标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);Vl—分取镍标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V—滴定时消耗ED丁A标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)4分析步骤试料按表1称取试样，精确至0.0001g0表1镍含量(质量分数刀鱿试料量厂92-100.500>10-200.2504

8、.2测定4.2.1将试料(4.1)置于500ml，烧杯中，以少量水润湿，加人约。.5g氟化钱(3.1),20mL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解3min-5min。加人15mL硝酸(3.3),8ml硫酸(3.8)，继续