GBT8151.14-2000-锌精矿化学分析方法镍量的测定.pdf

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1、ICS73.060D42沥日中华人民共和国国家标准GB/T8151.14-2000锌精矿化学分析方法镍量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofnickelcontent2000-02-16发布2000-08-01实施国家质量技术监督局发布GB/T8151.14-2000前言本标准系首次制定本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析

2、方法标准的总则及一般规定GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准由国家有色金属工业局提出。本标准的附录A为提示的附录。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由韶关冶炼厂起草。本标准主要起草人:刘彻、廖述纯。中华人民共和国国家标准GB/T8151.14-2000锌精矿化学分析方法镍量的测定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofnickelcontent范围本标准规定了锌精矿中镍含量

3、的测定方法本标准适用于锌精矿中镍含量的测定。测定范围:0.0030%0.050%,方法提要试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在pH9的柠檬酸钱溶液中，用三氯甲烷萃取镍与丁二酮肪生成的络合物而与锌、铁等元素分离。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，用空气一乙炔火焰，测量镍的吸光度。3试剂3.1三氯甲烷。3.2盐酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42g/mLo3.4硫酸(pl.84g/mL)e3.5氨水(p0.90g/mL),3.6盐酸(1十1),3.7盐酸(1+20).3.8硝酸(1+1).3.9氨水(1+1)。3.10柠檬酸钱溶液(250g/L),3.11酚酞乙醇

4、溶液(5g/L),3.12丁二酮厉乙醇溶液(10g/L)a3.13镍标准贮存溶液:称取。.5000g金属镍(99.900),置于250mL烧杯中，加人10ml,硝酸(3.8)，加热溶解完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500pg镍。3.14镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(3.13)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3.6),用水稀释到刻度，混匀。此溶液1mL含50gg镍。仪器原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。国家质f技术监督局2000-02-16批准2000-08-01实施1GB/T8151.14-2000在仪器最佳工作条件下，

5、凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:灵敏度:在与试料溶液基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于。.05pg/mL.精密度:用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.50%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量n次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.50%a工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7.仪器工作条件见附录A(提示的附录)。试样5.1样品应通过0.100mm孔筛。5.2样品预先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。分析步骤6.1试料按表1称取

6、试料，精确至0.0001g,表1镍含量试料量试液总体积纬g-L肠0.003--0.010一50>0.010-0.050独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少许水润湿摇散，加人10mL盐酸(3.2)，盖上表皿，低温溶解5min，加人5mL硝酸，加热溶解并蒸至2-3mL，加人5mL硫酸，加热冒烟至近干，加人2mL盐酸(3.6)，吹少许水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，取下，冷却。将溶液移人250mL分液漏斗中，加水至30mL左右。6.3.2加人10mL柠檬酸按溶液、2滴酚酞乙醇溶液，用氨水中和至出现微红

7、色并过量4滴(pH9左右)，加人5mL丁二酮肪乙醇溶液，混匀，放置5min.6.3.3加人10mL三抓甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相移人另一个60mL分液漏斗中，水相再加人10mL三抓甲烷，振荡2min，静置分层，合并有机相，弃去水相。6.3.4向有机相中加人15mL盐酸(3.7)反萃取，振荡1min，静置分层，弃去有机相，水相按表1移人相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。6.3.5使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，