蒸馏酒中锰的高锰酸钾-次甲基蓝分光光度测定法

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1、维普资讯http://www.cqvip.com2006年5月第22卷第lO期OCCUPATIONANDHEALTHVol。22No．10May，2OO6749表3螺旋藻中汞的精密度测定(g)3．6溴酸钾一溴化钾用量本试验对溴酸钾一溴化钾的加入量作了试验，一般样品，加入4．0ml试剂即可完全消解，在加入量后必须保持样品呈现黄色为准。3．7其他羟胺也可以还原离子，在羟胺溶液中加入等量的氯化钠，使汞离子稳定。小结：本方法简便、准确可靠、消耗试剂少，适用于海藻类中3．4干扰因素常见的离子不干扰测定，主要影响汞蒸汽

2、发生汞含量的测定。的因素较多，如载气流量、温度、水蒸气等，所以样品与标准要在4参考文献相同条件下测定，且必须控制在较相近的温度下测定。[1]中华人民共和国卫生部．生活饮用水标准检验方法．北京：中国标准3．5酸度对测定的影响当溶液的酸度由10％增高至15％出版社，1987．61—62．(硝酸硫酸溶液)其测定结果约增高1／3。酸度在10％时影响较(收稿：2005—08—22)小。所以标准与样品的酸度应接近。(本文编辑：张军)蒸馏酒中锰的高锰酸钾一次甲基蓝分光光度测定法张娟(江苏省徐州市疾病预防控制中心，2210

3、06)关键词蒸馏酒；锰；分光光度法中国图书资料分类号：Rl15文献标识码：B文章编号：1004—1257(2【x】6)10—0749—02笔者介绍一种新的方法测定蒸馏酒中锰的含量。该方法以铋酸钠在室温下将Mn2氧化成高锰酸，利用高锰酸的氧化性使次甲基蓝褪色，通过测定褪色前后的吸光度的变化来测定锰的：含量。1材料与方法式中：X一样品中锰的含量，rag／L；1．1试剂与仪器锰标准溶液：10t~g／ml；硝酸一高氯酸混合m，一测定用样品消化液中锰的质量，；液：4+1；硫酸溶液：1+1；次甲基蓝溶液：0．04I；铋

4、酸钠m2一试剂空白中锰的质量，；(AR)；微孔滤膜(0．45／an)；针头滤器；724型分光光度计。一吸取样品体积，ml；1．2实验方法，一样品消化液总体积，ml；1．2．1样品处理吸取20．0ml(V)蒸馏酒样置于凯氏烧瓶测定用样品消化液体积，rrIl。中，加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇，再加1Ornl硝酸一2结果与讨论高氯酸混合液，混匀后小火缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁2．1测定条件选择加入5rnl硫酸溶液，继续加热，至瓶中液体开始变成棕色时不2．1．1波长选择按本实验操作，在724型分光光度

5、计上，用断沿瓶壁滴加硝酸。加大火力至产生白烟，放冷。加2oInl水20Pg锰的标准管在波长600—700nn'l范围内比色，测得最大吸煮沸，驱除残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理2次，放冷。光度的波长为663nn'l。将冷后的溶液移入50Inl容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并人容2．1．21+1硫酸用量选择实验表明1+1硫酸用量为2．0ml量瓶中，放冷，加水至刻度()，混匀。时，吸光度改变最大，即灵敏度最高。取与消化样品相同景的硝酸一高氯酸混合液、硫酸和硝酸，2．1．30．04g／L甲基蓝用量选择分别加入51

6、OIn1次甲基按同一方法做试剂空白试验。蓝溶液，当用量为6．5ml时标准曲线的吸光度在适宜的范1．2．2测定吸取消化液10．0ml(v2)于5OInl比色管中。另围内。吸取10Inl锰标准溶液0,0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0Inl(相当2．1．4稳定性实验在常温下，高锰酸氧化次甲基蓝的褪色反0、5、1O、l5、2o、25、3O锰)于5OInl比色管中，加硫酸溶液2．0应能立即进行完全，褪色溶液的吸光度可稳定1h左右。Inl。将样品及标准管加水定容至5OInl，加入铋酸钠5O畔，}昆匀2．2

7、精密度实验对6份酒样在6d内重复测定6次，其RSD后放置10min。将上述溶液经装有微孔滤膜的针头滤器过滤，为3．9％一4．6％。吸取40．0ml滤液于另一5OInl比色管中，加入次甲基蓝溶液2．3准确度实验在6份样品中分别加入7、15、20锰，依照6．5ml，用水定容至刻度，混匀。用1cm比色皿，以零管调节零方法测得回收率为90．2％～103．5％。点，于663IllTl处测吸光度，由标准系列溶液回归方程计算出测2．4标准曲线的线性范围及相关系数按所建立的方法，进行定用样品消化液中锰的含量。测定，结果表明

8、：Mn2在0．10．6me,／L范围内符合比尔定律，作者简介：张娟，女．副主任技师，主要从事卫生检验工作。相关系数为，=一0．999，可满足实验需要。2．5方法比较对l0份样品分别按照本法和国标法(GB／T维普资讯http://www.cqvip.com750《职业与健康》2006年5月第22卷第1O期OCCUPATIONANDHEALTHVo1．22No．10May。20065009．60—2o03)进行测定，