聚合物前驱体热解制备SiC纳米线及其增韧陶瓷研究

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1、密级公开分类号TBO613.7XI’ANTECHNOLOGICALUNIVERSITY硕士学位论文题目:聚合物前驱体热解制备SiC纳米线及其增韧陶瓷研究作者：孔雅玲指导教师：惠增哲教授申请学位学科：材料加工工程2018年5月6日聚合物前驱体热解制备SiC纳米线及其增韧陶瓷研究学科：材料加工工程研究生签字：导师签字：摘要碳化硅纳米线(SiCNW)具有十分优异的物理化学性能，如突出的耐高温性能、独特的力学性能，一直是人们的研究热点。SiC纳米线(SiCNW)在多个领域具有广泛的应用前景，更是结构复合材料理想的增强体。本文以聚碳硅烷(PCS)为原料，二茂铁作为辅助催化

2、剂，采用聚合物前驱体热解工艺制备出SiCNW，探索了生长温度、催化剂加载量和基底材料等参数对所制备SiCNW微观结构和形貌的影响规律，并将不同含量SiCNW引入ZrB2/SiC复相超高温陶瓷，常压烧结制备出SiCNW增韧ZrB2/SiC复合材料。通过多种测试表征手段考察了SiCNW含量对其性能的影响，揭示了其增韧原理与高温氧化行为。本文主要研究内容和结果如下：利用聚合物前驱体热解法成功制备出SiCNW，研究了不同工艺参数对所制备纳米线结构形貌的影响规律。结果表明：随着生长温度的升高，纳米线的形貌由直线状生长转变为纺锤状生长，纳米线的直径也逐渐增加；随着催化剂加载

3、量的增加，纳米线的长径比变大，总产量提高。在制备过程中加入活性炭作为吸附剂，SiCNW的长径比增大，产量显著增多，但其中存在许多不易分离的杂质颗粒物。所制备的SiCNW具有面心立方单晶的结构特征，晶格常数为4.357Å，平均直径约400nm，纳米线长度在100μm以上，其外层包裹着大约70nm厚的SiO2外壳。SiCNW的生长机理遵循气-液-固(Vapor-Liquid-Solid,VLS)机制。利用混合浸渍液法，热处理浸渍衬底成功制备出SiCNW，研究了不同基底材料及工艺参数对所制备纳米线结构形貌的影响规律。结果表明：随着生长温度的升高，纳米线的形貌由弯曲状生

4、长转变为直线状生长和珠链状生长，纳米线的直径逐增；催化剂加载量的增加，使得纳米线的产量得到提高，催化剂含量一旦过高，则会导致产量骤减，链珠状纳米线居多。基底材料为碳纤维布时，纳米线的生长形貌理想，产量高，在石墨片表面制备的纳米线产量较少，在碳毡上则同时生成大量纳米线和纳米晶，不易分离。产物纳米线的形貌包括有光滑直线状纳米线和竹节状纳米线。其生长机制是同时遵循VLS机制和气-固(Vapor-Solid,VS)机制。其中竹节结构的纳米线遵循VLS生长机理。当生长基底为碳纤维布，生长温度为1600℃，催化剂加载量为5wt.%时，产物为立方结构β-SiC纳米线，呈弯曲状

5、生长，直径约400nm，拥有约40nm的SiO2外壳，具有较好的长径比；纳米线在波长460-490nm之间存在两个宽的强发光峰，属于蓝带发光区，但在量子尺寸效应和SiO2外壳的影响下出现蓝移现象。采用常压烧结法成功烧结出不同SiCNW含量增韧的ZrB2/SiC复合材料，通过测试发现：SiCNW的加入明显提高了材料的致密度，改善了材料的力学性能，起到增强增韧作用。当SiCNW的含量为20wt.%时，材料的致密度达到90.8%，维氏硬度提高到18.37GPa，断裂韧性到4.18MPa·M1/2。其断裂形式是穿晶断裂与沿晶断裂混合作用。在1500℃时对复合材料进行静态

6、高温氧化测试，发现SiCNW含量为20wt.%的复合材料的高温抗氧化性更优异，主要归因于氧化过程中复合材料表面SiO2和B2O3的生成及纳米线的增韧作用。关键词：前驱体热解；SiC纳米线；微观形貌；ZrB2/SiC复合材料；SiC纳米线增韧PreparationofSiCNanowiresbyPolymerPyrolysisandStudyofSiCNWToughingCeramicsDiscipline:MaterialsProcessingEngineeringStudentSignature:SupervisorSignature:AbstractSili

7、concarbidenanowires(SiCNW)havelotsofexcellentproperties,suchashightemperatureresistanceandoutstandingmechanicalproperties.SiCnanowireshavebecomethefocusofintensiveresearch.SiCnanowiresshowpotentialforfruitfulapplicationsinmanyfields,andaretheimportantmaterialsfortougheningphaseincera

8、micandmetalc