食品101贺斌科技论文2

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1、天津渤海职业技术学院高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺含量High-performanceliquidchromatography(HPLC)inmelaminemilkpowdercontent系别：环境工程系专业名称：食品营养与检测班级：101姓名：贺斌学号:08天津渤海职业技术学院摘要目的：测定奶粉中三聚氰胺的含量。方法：采用甲醇-0.02mol/L硫酸铵（体积比4：96）为流动相，流动相溶解样品，Hedera5-C8（4.6×250mm，5μm）柱(江苏汉邦科技)分离,235nm检测。结果：线性范围为26.24ng～2

2、099.2ng(r=0.9999,n=9),平均回收率为96.82%，RSD=1.57%（n=9）。结论：该方法奶粉中三聚氰胺的含量结果稳定，重现性好，可操作性强,适用于奶粉中三聚氰胺的定性定量检测。关键词：三聚氰胺；奶粉；HPLCABSTRACTObjective:todeterminemelaminemilkpowderinthecontent.Methods:usingmethanol-0.02mol/Lammoniumsulfate(volumebut6than)asmobilephase,thecurrentpha

3、sesolubilitysamples,Hedera5-C8(4.6x250mm,5muonm)column(jiangsuchamberlainoverseastechnology)235nmdetectionseparation,.Results:thelinearrangefor26.24ng~2099.2ng(r=was0.9999,n=9),andtheaveragerecoverywas96.82%,RSD=1.57%(n=9).Conclusion:thismethodmelaminemilkpowderint

4、hecontent,theresultsarestablegoodreproducibility,themaneuverabilityisstrong,applicabletocommercialmelaminequalitativeandquantitativedetection.Keywords:Melamine;Milkpowder;HPLC天津渤海职业技术学院目录1实验1.1仪器和试药1.1.1仪器1.1.2试药1.2色谱条件1.3对照品溶液的配制1.4供试品溶液的制备2结果与讨论2.1线性和定量限2.2精密度考察2

5、.3重复性考察2.4加样回收考察2.5样品测定2.6讨论2.6.1波长选择2.6.2流动相选择2.6.3样品提取溶剂选择2.6.4样品提取时间选择2.6.5样品提取方法选择2.6.6与国标法的比较3参考文献天津渤海职业技术学院1实验1.1仪器和试药1.1.1仪器高效液相色谱仪LC310包括LC-P100高压恒流泵，LC-UV100紫外检测器，LC-C0100柱温箱，LC-WS310液相色谱工作站，均为江苏天瑞信息技术有限公司产品，电子天平（赛多利斯），超声波清洗器（张家港神科超声），紫外分光光度计（上海精密），精密酸度计（上

6、海精科），超纯水机（南京易普易达）。1.1.2试药磷酸二氢钾、磷酸、硫酸铵、柠檬酸、醋酸、醋酸铵，氨水，三氯乙酸，均为分析纯；辛烷磺酸钠、庚烷磺酸钠，均为色谱纯；甲醇、乙腈（色谱纯，美国Tedia公司）；水（超纯水，自制）。三聚氰胺对照品从上海安谱公司购买，供含量测定用。奶粉市场购买各品牌。三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀。氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯

7、基苯高聚物，60mg，3mL。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。后备用。1.2色谱条件色谱柱Hedera5-C8（4.6×250mm，5μm）(江苏汉邦科技)；流动相：甲醇—0.02mol/L硫酸铵（体积比4：96）（使用前用孔径为0.45μm的微孔滤膜滤过），流速：0.4ml/min，检测波长：235nm，柱温：26℃，进样量：10μL。在此色谱条件下按三聚氰胺的峰计算均在4000以上，且能到达基线分离。1.3对照品溶液的配制精密称取三聚氰胺对照品32.8mg，置50ml棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，得

8、三聚氰胺对照品储备液。精密吸取对照品储备液2ml于50ml棕色容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得三聚氰胺对照品溶液（每1ml中含三聚氰胺26.24μg）。1.4供试品溶液的制备精密称取奶粉样品2g，精确到0.0001g于50ml具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸（1%）溶液和5m