02.第二章 药物的鉴别试验

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1、第二章药物的鉴别试验1.药物的鉴别试验依据药物化学结构、理化性质采用化学、物理化学或生物学方法判断药物及其制剂的真伪一.概述2.鉴别试验对象化学结构已知的药物证实有标签的药物是否为其所标示的药物一.概述3.鉴别试验的意义检验工作中的首项任务鉴别无误杂质检查和含量测定一.概述(一)性状1、外观聚集状态、晶型、色泽臭、味等二.鉴别试验的项目2、溶解度物理性质，反映药品的纯度极易溶解、易溶、溶解、略溶微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶二.鉴别试验的项目3、物理常数不仅对药品具有鉴别意义也反映该药品的纯杂程度熔点、比旋度、吸收系数二.鉴别试验的项目(二)一般鉴别试验包括的

2、项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类芳香第一胺类、有机氟化物类无机金属盐类、有机酸盐无机酸盐等二.鉴别试验的项目例：有机氟化物类供试品→氧瓶燃烧法（H2O＋NaOH）→充分振摇→吸收液＋茜素氟蓝+稀醋酸＋硝酸亚铈→显蓝紫色二.鉴别试验的项目(三)专属鉴别试验特征反应二.鉴别试验的项目苯巴比妥巴比妥司可巴比妥鉴别方法要求：专属性强、重现性好灵敏度高、简便快速三.鉴别方法化学鉴别法色谱鉴别法光谱鉴别法生物学鉴别法三.鉴别方法X射线粉末衍射法直接加热或加试剂在规定的温度下进行实验观测所发生的特异现象1.干法三.鉴别方法--（一）化学鉴别法火焰中燃烧,使火焰显特殊的颜色例1

3、火焰反应例2含碘有机药物直火加热可生成紫色碘蒸气例3加热供试品生成特殊气味的气体舒林酸供试品和试剂在适当的溶剂中一定条件下反应观测其化学变化2.湿法三.鉴别方法--（一）化学鉴别法（1）呈色反应（2）沉淀反应（3）荧光反应（4）气体生成反应（5）使试剂褪色反应（6）测定生成物的熔点三.鉴别方法--（一）化学鉴别法三氯化铁呈色反应对乙酰氨基酚三.鉴别方法--（一）化学鉴别法(1)呈色反应(2)沉淀反应①与金属离子的沉淀反应②与碘化铋钾的沉淀反应③其它沉淀反应三.鉴别方法--（一）化学鉴别法(3)气体生成反应大多数伯胺（铵）类、酰脲类、酰胺类强碱加热产生氨气如：巴

4、比妥类药物三.鉴别方法--（一）化学鉴别法三.鉴别方法--（一）化学鉴别法(4)荧光反应①药物本身有荧光②药物溶液+硫酸③药物溶液+溴④药物溶液+间苯二酚⑤其它反应后荧光1紫外光谱①最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长例：乙胺嘧啶0.1mol/L盐酸中λmax272nmλmin216nm三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法③规定吸收波长和吸收系数法三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法②规定一定浓度供试品λmax的吸收度④规定吸收波长和吸收度比值法例：地蒽酚λmax257、289、356nm规定：A257/A2891.06~1.10A356/A2890.90~0.94三

5、.鉴别方法--（二）光谱鉴别法⑤化学处理后,测定反应产物的吸收光谱三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法以上方法单个使用，也可结合使用USP采用对照品法对比吸收光谱一致性三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法2红外光谱法Ch.P标准图谱对照法BP标准图谱对照法、对照品法USP对照品法JP测定特征吸收峰三.鉴别方法--（二）光谱鉴别法3近红外光谱法4.原子吸收法5.核磁共振法X射线可产生衍射即绕过障碍物边缘向前传播晶体（单晶或多晶）有其特定的X射线粉末衍射图三.鉴别方法--（三）X射线粉末衍射法三.鉴别方法--（四）色谱鉴别法利用不同物质的特征色谱行为比移值或保留时间进行的

6、鉴别复杂环境下药物有效成分及杂质鉴别分离、分析同时进行1.TLC1）对照品比较法供试品与对照品Rf值及斑点的颜色一致三.鉴别方法--（四）色谱鉴别法2）供试品与对照品混合法显单一、紧密的斑点三.鉴别方法--（四）色谱鉴别法3）供试品与结构相似的药物对照二者Rf不同4）将“3）”溶液混合显两个清晰分离的斑点三.鉴别方法--（四）色谱鉴别法2.HPLC3.GC供试品和对照品色谱峰保留时间一致4.MS质谱是物质固有特性除一些异构体外均有不同的质谱三.鉴别方法--（四）色谱鉴别法利用微生物或实验动物进行三.鉴别方法--（五）生物学鉴别法鉴别法选用原则：①有一定的专属性

7、、灵敏性、且便于推广②化学法和仪器法相结合,每种药品选用2~4种方法,取长补短③尽可能采用药典方法（2）强的还原性反应例：维生素C的鉴别（1）药典规定比旋度应为+20.5+21.5四.鉴别试验的条件溶液的浓度溶液的温度溶液的酸碱度试验时间干扰成分重点内容：掌握化学鉴别法、光谱鉴别法色谱鉴别法、生物学法熟悉鉴别试验的项目：性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验了解鉴别试验的条件