毛细管电泳在几种药物分析中的应用

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1、河北农业大学硕士学位论文毛细管电泳在几种药物分析中的应用姓名：韩丹丹申请学位级别：硕士专业：食品科学指导教师：王志20080607摘要毛细管电泳(CapillaryElectrophoresis，CE)以其分离效率高，分析时间短、样品需要量少、操作费用低等优点，同益成为一种高效分离分析方法。但由于其进样体积小和检测光程短，对常用的紫外检测器而言，CE的一个主要缺陷是灵敏度较低，解决此问题的一个有效途径是采用离线或在线样品富集的方法。在线富集技术具有简单经济的特点，无需对商品仪器进行改造。样品在线富集方法如推扫、阴阳离子耗尽进样一推扫、场放大样品堆积、pH调制酸(碱)

2、堆积、pH梯度．推扫等已经成功应用于各种样品的分析中。在系统查阅有关文献资料的基础上，进行了以下研究工作：(1)建立了毛细管区带电泳法测定阿魏酸、绿原酸、咖啡酸等有机酸的方法。以pH=8．7的150mmoVL硼酸为缓冲溶液，在0．5psi进样8S，分离电压23kV，检测波长320nin，温度25℃的条件下进行测定。阿魏酸、绿原酸、咖啡酸的浓度在0．01一,0．2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数分别为0．999，0．997和0．999，检出限分别为0．2，0．4，0．2lag／mL。该方法已用于金银花、蒲公英、蜂胶、感冒止咳颗粒等实际样品中阿魏酸

3、、绿原酸、咖啡酸含量的测定，其样品平均回收率在96．0％～100．4％之间，取得了满意的结果。(2)建立了在线推扫富集毛细管电泳紫外检测测定药物和人血清中尼莫地平浓度的方法。以pH=1．45的50mmol／LH3P04，20％乙腈和100mmol／LSDS为分离缓冲溶液，在0．5psi下进样270S，检测波长235nln，分离电压为．20kV的条件下进行测定。尼莫地平的浓度在0．2～15lag／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．998，检出限为0．1lag／mL(信噪比S／N=3：1)。(3)建立了场放大富集毛细管电泳测定中草药草乌、川乌样品中

4、的乌头生物碱的方法。以pH=8．0的60mmol／L硼砂，20％乙腈为分离缓冲溶液，在10kV下进样20S，分离温度20℃，检测波长200nlTl，分离电压10kV的条件下进行测定。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱浓度在0．5～10岭／mL范围内与峰面积呈良好线性关系，线性相关系数分别为0．992，0．985和0．993，检出限分别为0．10，O．13和0．201．tg／mL(信噪比S／N=3：1)。关键词：毛细管电泳；在线富集；场放大样品堆积；在线推扫富集TheApplicationofCapillaryElectrophoresistoSomePharmaceutic

5、alAnalysisName：HanDandanSupervisor：WangZhiMajor：FoodScienceAbstractCapillaryelectrophoresis(CE)isincreasinglyrecognizedasahighlyattractiveseparationtechniquebecauseofitshighseparationefficiencies，shortanalysistime，smallsamplerequirementsandlowoperationcost．However，themaindrawbackofCEis

6、thepoorconcentrationsensitivityduetothesmallinjectionvolumesandashortopticalpathlengthinthemostcommonlyusedUVdetection．Onesolutiontotheproblemsistoapplyoff-lineoron-linesampleconcentrationmethods．Theon-lineconcentrationtechniqueshaveadvantagesofsimplicityandeconomybecauseofnorequiremen

7、tsofmodificationinCEinstrumentation．Someon-lineconcentrationtechniquessuchassweeping，anionorcationselectiveexhaustiveinjection-sweeping，largevolumesamplestacking，field—enhancedsamplestacking，acidorbasepH-mediatedstackinganddynamicpHjunction-sweepinghaveenjoyedmuchsuccesstotheanalysis